偶氮胂Ⅲ分光光度法測定鈣鹽中的微量釹

一、方法要點

有磷酸根及鈣存在下，直接用絡合滴定法測釹有困難，因此采用偶氮胂Ⅲ分光光度法測定。不需事先分離F-、PO₄^3- ；Ca2+。3mg F-、10mg PO₄^3-、3mg Fe2+、0.05mg Pb2+、1mg Ni2+、3mg C₂O₄^2- 等無干擾。Ca2+使結果增高，可以用參比溶液中加入等量鈣的方法消除。用抗壞血酸掩蔽微量鐵、釷、鋯、稀土元素等干擾測定的元素。

二、試劑與儀器

(1)釹標準溶液：取光譜純氧化釹于850～900℃灼燒1h，冷卻。準確稱取灼燒過的氧化釹0．0584g，加10mL鹽酸(1+1），加熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含釹為0．1mg/mL。移取10mL放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含釹為2μg/mL。

(2)pH2．4的鹽酸：取20mL 0.2mol/L鹽酸，加1000mL水，搖勻。pH值為2．4±0．1(用pH計測量)。

(3)偶氮胂Ⅲ(0.05％)：用pH2．4鹽酸溶解及稀釋。

(4)鹽酸-氯化鉀緩沖溶液：將20mL0．2mol／L鹽酸放入1000mL燒杯中，加入3．7g氯化鉀。用水稀釋到1000mL。pH值為2．4±0.1(用pH計測量)。

(5)抗壞血酸：2％水溶液。

(6)分光光度計。

三、分析步驟

稱取樣品(含釹500μg左右)，加2mL鹽酸(1+1)，微熱溶解，冷卻，移入100rnL容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。吸取2mL溶液放入50mL容量瓶中，加10mLpH2．4的緩沖溶液、1mL2％抗壞血酸，搖勻。用水稀釋到45mL，加入1．5mL0．05％偶氮胂Ⅲ，用水稀釋至刻度，混勻。用4cm比色皿，于波長655nm處測量吸光度，以試劑空白作參比溶液。

由標準曲線上查出樣品中含釹量。

四、標準曲線的繪制

取釹標準溶液0.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL，分別放入50mL容量瓶中，加1mL2％抗壞血酸、10mLpH 2．4緩沖溶液，用pH 2．4鹽酸稀釋至45mL，加1．5mL 0．05％偶氮胂Ⅲ，用pH 2．4鹽酸稀釋至刻度，搖勻。用4cm比色皿，于波長655nm處測吸光度。繪制標準曲線。

五、注意事項

(1)用偶氮胂Ⅲ比色釹時，需要嚴格控制酸度。

(2)關于鈣的影響：0.5mg鈣能使釹結果增高0.5μg，1mg鈣能使釹結果增高1μg，經過在參比溶液中加等量鈣則可消除這個影響。