柱子長了,相應的塔板數就高。柱子粗了,上樣后樣品的原點就小(反映在柱子上就是樣品層比較薄),這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那么分離的難度可想而知,恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有 0.5 厘米,那么各組分就比較容易得到完全分離了。當然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了,不過這些成本相對于產品來說也許就不算什么了(有些不環保的說,不過溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費)。
現在見到的柱子徑高比一般在 1:5~10,書中寫硅膠量是樣品量的 30~40倍,具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質分的比較開(是指在所需組分 rf 在0.2~0.4,雜質相差0.1 以上),就可以少用硅膠,用小柱子(例如,200 毫克的樣品,用50px×500px的柱子);如果,相差不到 0.1,就要加大柱子,我覺得可以增加柱子的直徑,比如,用 75px 的,也可以減小淋洗劑的極性等等關于無水無氧柱,適用于對氧,水敏感,易分解的產品。
可以濕柱,也可以干柱。不過在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次,因為,溶劑和硅膠飽和時放出的熱量有可能是產品分解,畢竟要分離的是敏感的東東,小心不為過。也是因為分離的東西比較敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循 schlenk 操作。
柱子長了,相應的塔板數就高。柱子粗了,上樣后樣品的原點就小(反映在柱子上就是樣品層比較薄),這樣相對的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那么分離的難度可想而知,恐怕要用很低極性的......
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