固相微萃取氣相色譜法測定水中的甲基膦酸

摘要: 報道了應用固相微萃取- 氣相色譜法測定水中甲基磷酸的方法, 研究了不同固相微萃取纖維、萃取溫度和時間、解吸時間、pH 值等萃取條件和衍生化溫度和時間、衍生化程序等衍生條件對測定效果的影響;結果表明該法簡便、快速、有效, 其檢出限為0. 03mg/ L。

    固相微萃取( SPME) 技術是在20 世紀90 年代初在固相萃取基礎上發展起來的一種新的樣品預處理技術。已被廣泛應用于多種環境樣品[ 1]( 水、空氣、土壤) 、生化樣品[ 2 ], 尤其是揮發性、半揮發性有機物樣品的分析。但SPME- GC 對于極性化合物的分析存在一定的難度, J. Pawliszyn[ 3 ] 等人提出了將衍生化方法與固相微萃取結合的思路, 在SPME 與衍生化方法結合的可能方式中, SPME 涂層中進行衍生化反應, 是比較有發展前景的樣品預處理方法。
    甲基膦酸是沙林、梭曼、GF、VX 等神經性毒劑的主要降解產物, 屬于禁止化學武器公約組(OPCW) 控制與核查的化學品。隨著OPCW 履約及核查的不斷深入, 對痕量的甲基膦酸的分析必將受到高度重視。目前, 對水中甲基膦酸的分析主要采取將水樣在堿性條件下蒸至近干, N2 吹至近干衍生后進樣分析, 如OPCW推薦操作規程( ROPs) [ 4], 該法的主要缺點是操作步驟多、費時, 且使用有機溶劑。作者通過對水中的甲基膦酸SPME 分離和衍生化條件的優化, 采用氣相色譜分析, 建立了分析甲基膦酸快速、簡單、有效的分析方法。