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  • 固相微萃取_氣相色譜_三重四級質譜法測定土壤中氯代苯胺類殘留

        氯代苯胺類化合物(Chlorinated anilines }  CAs)是染料、塑料和藥物合成中大量使用的原料和中間體,同時在農業生產中又是除草劑、殺蟲劑的降解產物,廣泛存在于環境中。作為環境外來物,CA、常難以降解,且具有致癌、致畸、致突變等效應[Czl,對環境和人類構成持久性危害。我國最新的《危險化學品名錄(征求意見稿)》中己明確將11種CA、納入監管范圍。
        國內尚無環境介質中CAs測定的方法研究報道,僅本實驗室前期開展了水中CAs殘留測定的研究[#]。在眾多的環境介質中,土壤是CA、殘留的重要環境歸宿。由于物理化學吸收、土壤及其腐質基質的吸附作用,施用除草劑的土壤在多年后仍有氯代苯胺的存在。經典的土壤前處理方法需先經索氏提取、超聲提取[[A]等方法萃取目標物,再經凈化濃縮后測定,操作繁瑣耗時且耗費大量有毒試劑。
        固相微萃取(SPME)是集萃取、富集、進樣于一身的樣品預處理方法,不僅適合于水相樣品,還可用于土壤樣品中有機污染物的富集濃縮。由于省去了凈化和濃縮步驟,SPME可大大簡化實驗流程,提高分析效率。氣相色譜/三重串聯四級桿質譜儀(GC /QQQ)的多反應監測模式,可有效減少甚至消除儀器檢測中的背景干擾,降低檢出限,特別適合復雜基質樣品的超痕量分析。
        本研究將SPME和GC/QQQ聯用,建立了土壤/沉積物中CAs殘留的分析方法。單個樣品分析用時僅70 min,方法檢出限在Pg級,充分發揮了SPME的操作便捷性和GC/QQQ的高靈敏度、高選擇性。雖然精準度稍遜,但在突發性環境污染事件的處理處置中,可作為經典方法的有益補充,用于大量樣品的快速篩查分析。

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