在使用中如何保護TCD，以避免被污染或損壞？

(1)提出問題 TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應用于任何組分的檢測，因此其應用非常廣泛。但TCD在使用過程中經常會出現不出信號、基線波動、出雜峰等問題，損壞TCD的情況也時有發生，如何避免被污染或損壞呢?

下面將詳細介紹在氣相色譜儀使用中如何保護TCD以避免被污染或損壞。

(2)分析原因 TCD的原理為熱敏電阻消耗電能所產生的熱與載氣熱傳導和強制對流等散失的熱達到熱動平衡，當載氣中有組分進入熱導池時由于組分的熱導率與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發生變化，其電阻值也隨之發生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號，記錄該信號從而得到色譜峰。

根據TCD自身的特性，可能污染或損壞TCD的原因主要有以下三點：

①熱絲溫度過高而燒斷；

②酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變；

③高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝。

(3)解決方案

①熱絲溫度過高而燒斷任何熱絲都有一最高承受溫度，高于此溫度則容易燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導率小，橋電流和池體溫度高，則熱絲溫度就高，反之亦然。

一般商品色譜儀在出廠時，均附有此三者之間的關系曲線，按此調節橋電流，應能保證熱絲溫度不會太高。為了避免TCD熱絲被燒斷，還應注意以下三點：

a．在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經通過了檢測器；

b．關機時一定要先關檢測器電源，然后關載氣，任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源；

c．TCD長時間不使用時，應關閉電流，降低TCD的溫度。

②待測組分或載氣中含有腐蝕性組分酸類、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變；避免樣品損壞TCD的熱絲，特別是樣品注入量很大時，尤為嚴重。

因此，最好盡量避免用TCD做這些樣品的分析，如果一定要做，則在保證能正常定量的前提下，盡量使樣品濃度低些，橋流小些；或者選擇具有耐腐蝕性的特殊TCD。

載氣中若含氧，將使熱絲長期受到氧化，有損其壽命，如果載氣中含有水分，則會在檢測器內冷凝，也會影響其分析；故通常載氣和尾吹氣應加凈化裝置，以除去氧氣和水分。

③高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝高沸點樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝，將使噪聲和漂移變大，以致無法正常工作。在使用中為避免高沸點樣品液化，需要注意以下三點：

a．在色譜柱老化時應將檢測器斷開；

b．檢測器溫度一般設定為比柱溫高20～30℃；

c．開機后，先將檢測器、恒溫箱和柱溫等達到設定溫度后，再開始進行樣品分析。

(4)案例分析 在一次用TCD分析甲醇和水的組成時，設置檢測器溫度為200℃，采用He氣作載氣，設置TCD橋電流為100mA。因為下午需要繼續測樣，中午沒有關閉TCD的橋電流。因氣相色譜載氣與其他儀器共用一條氣體管路，中午其他人員因誤操作把本臺色譜儀的載氣入口閥關閉，TCD長時間在未通載氣的情況下，高溫通電狀態下運行近3h，導致TCD的熱導絲燒斷。