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  • 發布時間:2021-03-16 14:22 原文鏈接: 氣相色譜檢測器:熱導檢測器(TCD)

      氣相色譜是現代分析實驗室常用的檢測儀器。檢測器是色譜儀的重要構件。氣相色譜常用的幾種檢測器:(1)熱導檢測器(TCD);(2)氫火焰離子化檢測器(FID);(3) 電子捕獲檢測器(ECD);(4)火焰光度檢測器(FPD);(5) 氮磷檢測器(NPD)也稱熱離子檢測器(TID);6. 原子發射檢測器(AED);(7)

      硫熒光檢測器(SCD)。

      氣相色譜檢測器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質量轉換成電信號的裝置。目前檢測器的種類多達數十種。根據檢測原理的不同,可將其分為濃度型檢測器和質量型檢測器兩種:(l)濃度型檢測器。測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測器的響應值和組分的濃度成正比。如熱導檢測器和電子捕獲檢測器。(2)質量型檢測器。測量的是載氣中某組分進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應值和單位時間內進入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。

      首先介紹一下熱導檢測器(TCD)

      熱導檢測器是根據不同的物質具有不同的熱導系數原理制成的。熱導檢測器由于結構簡單,性能穩定,幾乎對所有物質都有響應,通用性好,而且線性范圍寬,價格便宜,因此是應用最廣,最成熟的一種檢測器。其主要缺點是靈敏度較低。

      

      熱導檢測器原理示意圖

      熱導池的結構和工作原理

      熱導池由池體和熱敏元件構成,可分雙臂和四臂熱導池兩種。由于四臂熱導池熱絲的阻值比雙臂熱導池增加一倍,故靈敏度也提高一倍。目前儀器中都采用四根金屬絲組成的四臂熱導池。其中二臂為參比臂,另二臂為測量臂,將參比臂和測量臂接人惠斯電橋,由恒定的電流加熱組成熱導地測量線路,如前圖所示。

      

      熱導檢測器橋式電路示意圖

      影響熱導檢測器靈敏度的因素

      (l)橋電流。橋電流增加,使鎢絲溫度提高,鎢絲和熱導池體的溫差加大,氣體就容易將熱量傳出去,靈敏度就提高。響應值與工作電流的三次方成正比。所以,增大電流有利于提高靈敏度,但電流太大會影響鎢絲壽命。一般橋電流控制在100~200 mA左右(氮氣作載氣時為100~150 mA,氫氣作載氣時150~200mA為宜)。(2)池體溫度。池體溫度降低,可使池體和鎢絲溫差加大,有利于提高靈敏度。但池體溫度過低,被測試樣會冷凝在檢測器中。池體溫度一般不應低于柱溫。(3)載氣種類。載氣與試樣的熱導系數相差愈大,則靈敏度愈高。故選擇熱導系數大的氫氣或氦氣作載氣有利于靈敏度提高。如用氮氣作載氣時,有些試樣(如甲烷)的熱導系數比它大就會出現倒峰。表19-7列出某些氣體與蒸氣的熱導系數。(4)熱敏元件的阻值。阻值高、溫度系數較大的熱敏元件,靈敏度高。鎢絲是一種廣泛應用的熱敏元件,它的阻值隨溫度升高而增大,其電阻溫度系數為5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1,電阻率為5.5×10-6Ω·cm。為防止鎢絲氣化,可在表面鍍金或鎳。


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