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  • 發布時間:2022-10-17 09:58 原文鏈接: 在酸堿滴定實驗中如何避免酸式滴定管旋塞漏液

    酸堿中和滴定的注意事項有哪些? 一 搖瓶時,應微動腕關節,使溶液向一個方向做圓周運動,但是勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。 二 滴定時左手不能離開旋塞讓液體自行流下。 三 注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴為宜),但是不要形成連續水流。接近終點時應改為加一滴,搖幾下,最后,毎加半滴,即搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化,而且半分鐘內不褪色,準確到達終點為止。滴定時不要去看滴定管上方的體積,而不顧滴定反應的進行。加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口嘴上,形成半滴(有時還不到半滴),用錐形瓶內壁將其刮落。 四 每次滴定最好從“0.00”ML處開始(或者從0ML附近的某一段開始),這也可以固定使用滴定管的某一段,以減小體積誤差。 五 計算時應注意 A、堿式滴定管沒有用待測液潤濕,結果偏低。 B、酸式滴定管沒用標準液潤濕,結果偏高。 六 數據處理 為減少實驗誤差,滴定時,要求重復試驗2~3次,求出所用標準溶液體積的平均值,然后在計算待測液的物質的量濃度。 追問 時間上有控制嗎? 回答 沒有,到滴定終點前一定要慢。 酸堿中和滴定 用已知物質量濃度的酸(或堿)來測定未知物質物質的量濃度的堿(或酸)的方法做酸堿中和滴定。 滴定管中裝有已知濃度的酸(或堿)溶液,錐形瓶中放一定量未知濃度、待測定 的堿(或酸)溶液,待測液中預先加有幾滴酸堿指示劑。把滴定管中溶液逐滴加 入到錐形瓶中,酸堿中和反應完全時,隨著酸堿中和百分數的上升,溶液的 pH會發生變化,對于強酸強堿的中和,開始時由于被中和的酸或堿濃度較大,加入少量的堿或酸對其pH的影響不大。當接近滴定終點(pH=7)時,很少量的堿或酸就會引起溶液pH突變。此時指示劑明顯的顏色變化表示反應已完全,即反應達到終點。這是通過滴定管中用去酸或堿的量,利用化學方程式所表示的酸堿之間的計量關系,可以算出待測堿或酸的物質的量濃度。 滴定管的使用 酸式滴定管:不得用于裝堿性溶液,因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液侵蝕,使 塞子無法轉動,不能裝氫氟酸。 堿式滴定管:不宜于裝酸性溶液,碘、高錳酸鉀和硝酸銀等,不能裝有強氧化性 的溶液,如雙氧水。 中和滴定操作(以標準鹽酸滴定NaOH為例) 1. 檢查儀器:使用前先檢查滴定管活塞是否漏水 2. 用水洗:2~3次 3. 潤洗儀器:用少量標準液潤洗2~3次 4. 排氣泡: 酸式:輕輕轉動下面的活塞,使管的尖嘴部分充滿溶液且無氣泡 堿式:輕輕擠壓玻璃球,使管的尖嘴部分充滿溶液且無氣泡 5. 注入標準液至零刻度以上2cm~3cm處 6. 調整管內液面,使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度,并記下準確讀數。 7. 重復滴定2~3次,取平均值,計算所測溶液的濃度 操作時注意: 1. 搖瓶時,使溶液像一個方向做圓周運動,但是勿使瓶口接觸滴定管,溶液也 不得濺出。 2. 要將滴定管夾在滴定管夾上平視讀數 3. 注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但是不要形成水流。滴定時要不斷振蕩錐形瓶,接近終點時要放慢速度一滴一滴地加入,并邊滴邊振蕩,直至溶液出現明顯的顏色變化,準確到達終點為止。 4. 當看到加入一滴標準液時,溶液變色并在半分鐘內不退色,即說明已達到滴 定終點。 誤差分析 洗滌方面 1. 酸式滴定管水洗后未用標準液潤洗,偏高 2. 酸式滴定管水洗后誤用待測液潤洗,偏高 3. 堿式滴定管水洗后未用標準液潤洗,偏低 4. 錐形瓶水洗后用待測溶液潤洗,偏高 量器讀數 1. 滴定前俯視酸式滴定管,滴定后平視,偏高 2. 滴定前仰視酸式滴定管,滴定后俯視,偏低 操作不當 1. 酸式滴定管漏液,偏高 2. 滴定前酸式滴定管尖嘴有氣泡,滴定后尖嘴氣泡消失,偏高 3. 滴定過程中,有少量液滴濺出,偏低 4. 滴定過程中,錐形瓶內加少量蒸餾水,無影響

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