2018年5月11日,由中國分析測試協會組織的XGY-2020A型全自動雙通道氣體發生-原子熒光光譜儀鑒定會在河北廊坊舉行。在保持XGY-1011A原子熒光光譜儀間歇式氣體發生優勢基礎上,對多項關鍵技術進行研發、改進和創新,研制成功了XGY-2020A。本次鑒定會共有29位專家、學者參與。
鑒定組專家成員
XGY-2020A氣體發生原子熒光光譜儀
鑒定組專家現場觀摩儀器
鑒定會會議現場
清華大學 張新榮教授
本次會議由清華大學張新榮教授主持。
中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所副所長郝國杰致辭
本次首先由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所副所長郝國杰致辭。郝國杰在致辭中歡迎在座的專家學者參加XGY-2020A光譜儀的鑒定會。表示,這臺儀器是在原國土資源部、地質調查局、科技部以及所內幾代科研人員的努力下,最終采用了整機的數字化設計,雙光源四通道等相關技術。開元公司屬于物化探所下屬公司,是物化探所專門為國家工程技術研究中心所研發的儀器設備進行市場化和推廣。公司近幾年在原子熒光光譜儀方面取得很大進步,同時也獲得一批重要研究成果。由于目前國家政府部門進行改革,重新組建了自然資源部等部門,因此公司研發的相關儀器能夠有更大的服務空間。最后,郝國杰希望在座專家多提寶貴意見,為今后的原子熒光光譜儀的發展獻言獻策。
廊坊開元高技術開發公司儀器研發生產部經理 李可
本次會議首先由儀器主研人李可做了“XGY-2020A型全自動雙通道氣體發生-原子熒光光譜儀研制”報告。主研人首先介紹了國內外研究現狀、研發背景,新型儀器的原理、結構及特點,主要功能模塊及實現方法,以及As、Sb、Hg、Cd代表性元素技術性能的測試結果。著重向與會專家、學者介紹了新型儀器的主要創新及重要進展:1、整機采用數字化設計、計算機控制自動運行;2、創新研制了間歇式氣體發生系統、恒壓式加液和高精度數字氣路控制系統,實現大體積進樣、全自動、快速氣體發生技術;3、創新應用了外供氫氣系統,實現氫火焰低溫自動點燃及測定技術;4、創新實現雙光源四通道測量,可自動扣除背景;5、研制了新型異平面光路和全反射降噪裝置,散射反射干擾小;6、研制了新型石英管凸出易拆裝自動升降原子化器,實現高精度控溫ZL技術;7、采用新型數字化控制的高強度空心陰極燈供電方式,具有靈敏度高、穩定性強的特點;8、提出了高精度測定技術、理論檢出限和長期穩定性的測試方法;9、獲得了國家實用新型ZL21項授權。多項ZL技術大幅提升了新型儀器的自動化水平和性能指標,使具有完全自主知識產權的原子熒光光譜儀技術創新又上新臺階。該儀器的研制成功,將有效成為檢測土壤、食品、水、大氣等各類樣品中痕量、超痕量重金屬元素(砷、銻、鉍、汞、鎘、錫、鉛、鋅、硒、碲、鍺)的利器。
廊坊開元高技術開發公司總經理、中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所實驗室主任 張勤
由廊坊開元高技術開發公司總經理、中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所實驗室主任張勤帶來會議報告,題目為“新型氣體發生-原子熒光光譜研制缺陷與改進思路”。張勤表示,AFS是我國上世紀八十年代中期研制的一種新型痕量、超痕量分析技術。到目前為止,關于氣體發生-原子熒光光譜法的文獻有近四千篇,98%以上由中國學者發表。自2000年以來,AFS已經分析了一百多萬件樣品,更是成為As、Sb、Hg、Se以及Ge的必備方法。然而,目前光譜儀存在嚴重的“記憶效應”和“系統漂移”,因此張勤介紹了2020A定型產品所采用一些新研制的關鍵零部件和技術以解決上述問題,首先是氫火焰低溫點火裝置。這款低溫點火裝置有以下特點,1. 在任何溫度下都能形成氫火焰。2. 降低了熱分解反應,提高了氫化物傳輸效率。3. 改變原子化過程,提高靈敏度。4. 有效控制火焰噪聲和背景。5. 克服相關記憶效應。通過使用這項技術,2020A光譜儀大幅降低檢出限并提高精密度。此外,光譜儀采用氣體發生技術,它能夠消除降低熒光效率和熒光猝滅效應的干擾、進樣及傳輸效率高、高原子化效率、實現多元素同時測定、容易實現自動化等特點。目前我國生產的光譜儀全部采用高酸度、高還原劑濃度,因此在測定過程中對儀器和相關操作人員都有極大的危害,并且嚴重污染環境污。為此,公司通過技術研發,最終實現了外供氫氣技術的使用,不僅可以大幅降低還原劑和介質酸度的使用量,也可以實現任意介質氣體發生。對于AFS存在的“記憶效應”和“系統漂移”的問題,公司采用新型結構設計、材料和技術,基本消除AFS的記憶效應,同時,2020A也大幅提高了AFS理論檢出限和長期穩定性指標。通過這些新技術、新材料等的應用,2020A的技術指標得到大幅提升。最后,張勤希望以綠色、高效、節能、安全和友好為理念,開發出更好的原子熒光光譜儀。
在經過聽取了儀器研發的介紹并經過質詢和答疑后,專家組對廊坊開元高技術開發公司研制的“XGY-2020A型全自動雙通道氣體發生-原子熒光光譜儀”進行了技術鑒定并作出相關結論。專家組成員認為,2020A通過研制全自動間歇式氣體發生系統、高精度液體氣體控制系統以及氫火焰低溫自動點燃等技術,具有火焰噪聲低、無排放、無記憶、靈敏度高的特點;2020A實現了雙光源四通道測量,新型無色散異平面光路、惰性氣體光路保護系統等技術,具有無反射和散射干擾、“熒光淬滅”效應小、測定背景低、靈敏度高的特點;2020A采用了數字控制的高強度空心陰極燈供電方式,具有高靈敏度、穩定性強的特點;獲得國家授權實用新型ZL21項。最終經專家組充分討論,一致認為該技術達到國內外領先水平。
在鑒定會最后,張勤表示,雖然ICP等儀器的發明使多元素同時檢測成為可能,MS的加入也極大的提高儀器的檢測線和靈敏度等,但其仍然存在儀器穩定時間短等問題。而AFS通過近些年的不斷改進,在復雜成分和含量檢測中已經接近或超過ICP等方法。尤其是Hg元素等,AFS的優勢是ICP等儀器所無法取代。因此,希望AFS能在食品檢測等領域發揮重要作用。
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