如何用掃描電鏡對纖維進行成像和拉伸實驗分析

在日常生活中，我們使用到的很多物品都是由纖維生產的。使用掃描電鏡（SEM）來分析纖維，可以得到高分辨率的圖像、元素信息，還可以在短短幾分鐘內自動測量數千個纖維直徑。但在某些情況下，用掃描電鏡檢測纖維也會具有一定挑戰，因為某些纖維的性質可能會影響分析的圖像質量。所以，這篇博客描述了如何通過適當的SEM配置和樣品制備來獲得高質量分析。

我們將纖維分為兩種，天然纖維和人造纖維。天然纖維可以被分類為植物纖維（由纖維素構成，用于紙張或布料的制造），動物纖維（如羊毛），礦物纖維（如石棉）和生物纖維（包括肌肉蛋白，蜘蛛絲和毛發等）。人造纖維的范圍包括從石化工業所用的合成纖維到金屬纖維，從玻璃纖維到聚合物纖維（如聚乙烯，是zui常用的用于包裝的塑料)。纖維可以編織成紡織品，或者作為非織造布，制成過濾器、絕緣材料、信封或一次性濕巾。

在這些產品的生產流程中，對于原材料纖維的質量檢測是非常重要的，其中纖維直徑和尺寸分布是關鍵參數。為此，我們需要精密的分析技術，來確保在制造過程中纖維的質量。例如，在過濾行業，為了保證過濾效率，必須對所生產的纖維紡織品進行質量檢測。

導電纖維成像：什么才是關鍵因素

金屬網等導電纖維可以很容易地在掃描電鏡中成像，不需要復雜的樣品制備流程。用導電膠或特定的夾具固定樣品，然后放在飛納電鏡的樣品杯中，快速進樣觀察即可。對于高分辨率成像，我們建議用高加速電壓（10kV或15kV）和低束流，而成分分析用高束流更好。圖1分別是兩種常用的金屬網格，分別用15kV（a）和10kV（b）的加速電壓成像。

非導電纖維成像技巧

在大多數情況下，導電樣品成像相當簡單。但是當樣品不導電時，樣品的制備對于圖片質量影響非常大。事實上，掃描電鏡的成像是通過電子束在樣品表面掃描完成的。如果是不導電樣品，電子會在樣品表面堆積，導致荷電效應，從而影響圖片質量。在樣品制備過程中，掌握一些制樣技巧，可以有效地減少荷電效應。

為了減輕荷電效應，可以用低加速電壓和低束流對絕緣樣品進行成像。然而，使用這種方法，電子能量較低，會導致圖像分辨率降低。更好的辦法就是，對非導電纖維進行噴金，使用高加速電壓下成像。圖2是噴金（10 nm）之后棉布的SEM圖。在這張圖片中，沒有發現荷電區域，圖像質量良好。然而，纖維通常都是層層交錯的，在某些情況下，底層纖維可能無法鍍上金，也會常常出現荷電現象。

為了避免荷電效應，也可以在低真空模式下對非導電纖維進行成像。在低真空模式下，會有少量空氣分子在樣品倉內電離，使得電荷可以找到一條導電的路徑，離開樣品表面。圖3分別是在高真空（左）和低真空（右）模式下頭發的SEM圖。在左圖，荷電效應使得頭發表面的發亮，表面細節丟失。而右圖，低真空模式下能有效消除荷電效應，可以看到表面細節。