一、從色譜柱架上色譜柱的兩端松開約0.5m和管線,以便安裝進樣器和檢測器。避免猛烈地彎曲管線。
二、將色譜柱安裝到柱溫箱中。如果有掛架可以把它掛起來。
三、在色譜柱兩端安裝色譜柱螺母和Vespel或石墨密封墊圈:將螺母和密封墊圈推到管線下方約5cm的位置。(表1)
四、輕劃(切割)色譜柱。使用切割器從距色譜柱的兩端約4至5cm的位置處輕劃色譜柱。
五、柱切割斷面要整潔。在盡可能接近劃痕處的位置用拇指和食指拿住色譜柱。輕輕拉動并彎曲色譜柱。色譜柱會很容易就斷開。如果色譜柱不容易折斷,請勿用力將其斷開。在其它地方再次輕劃,并嘗試干凈利落地將其斷開。
六、使用放大鏡檢查切割處。確保切割處與管線成直角,并且管末端沒有聚酰亞胺或玻璃碎片。
七、在進樣口處安裝色譜柱。檢查GC制造商的儀器手冊以確定正確的插入深度。使用打字機修正液在色譜柱上標記正確的插入深度。將色譜柱插入進樣器。用手擰緊色譜柱螺母直到其將色譜柱固定,然后再擰緊1/4至1/2圈,以便在施加較輕的壓力時不會將色譜柱從接頭處拉出。
八、打開載氣源并設定適當的流速。將柱頭壓、分流和隔墊吹掃流速設定為適當值。有關標稱柱頭壓,請參見表2。如果使用分流/不分流進樣口,請檢查是否已打開吹掃(分流)閥。
九、確認載氣流已通過色譜柱。把色譜柱的一端浸入盛有溶劑的瓶中,檢查是否有氣泡冒出。
十、將色譜柱裝入檢測器中。查看儀器制造商手冊以確定正確的插入深度。
十一、檢查是否存在泄漏。這點十分重要。在進行全面的泄漏檢查之前不要將色譜柱加熱。
十二、設定適當的進樣器和檢測器溫度。
十三、設定適當的尾吹和檢測器氣流。點火或給打開檢測器。
十四、在室溫下將色譜柱吹掃最少10分鐘。維護進樣口或捕集阱之后,應再吹掃一段時間。
十五、注入非保留物質以檢查進樣器的安裝是否正確。例如:丁烷或甲烷(FID)、乙腈的頂空氣體(NPD)、二氯甲烷的頂空氣體(ECD),空氣(TCD)、氬氣(質譜儀)。如果出現對稱峰,則說明安裝正確。如果觀察到拖尾峰,請重新將色譜柱裝入進樣口。
表1:密封圈尺寸
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色譜柱ID | 密封圈ID(mm) |
0.10 | 0.4 |
0.18 | 0.4 |
0.20 | 0.4 |
0.25 | 0.4 |
0.32 | 0.5 |
0.45 | 0.8 |
0.53 | 0.8 |
表2:大約的柱頭壓力(PSIG)
全屏顯示表格
柱長(m) | 柱內徑(mm) | |||||
0.18 | 0.20 | 0.25 | 0.32 | 0.45 | 0.53 | |
10 | 5-10 | |||||
12 | 10-15 | |||||
15 | 8-12 | 5-10 | 1-2 | |||
20 | 10-20 | |||||
25 | 20-30 | |||||
30 | 15-25 | 10-20 | 3-5 | 2-4 | ||
40 | 20-40 | |||||
50 | 40-60 | |||||
60 | 30-45 | 20-30 | 6-10 | 4-8 | ||
75 | 8-14 | 5-10 | ||||
105 | 7-15 |
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