實驗室設備氣相色譜維修及維護經驗

要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障，不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等，氣路產生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高，產生的 “液相遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現。所以，首先應該解決氣路問題，若氣路無問題，則看電路問題，色譜氣路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除電路上的故障則并非易事，就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識，并且要弄清楚主機接線圖和各系統的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系，具體的標明了各接插件引線的編號和去向，按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統的故障，一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障，當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成，可控硅導通角的變化，使加熱功率變化，而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導通角變化的是輔回路(或稱控溫電路)，包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。

由上所述可知，若是溫控系統的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞(斷或短路)，鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如：AD515JH、 OP07等)性能變差或壞等等。

色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體，有“果”必有“因”，弄清線路的走向，逐步排除產生“果”(故障)的“因”，把故障范圍縮小。例如：若出現基線不停的抖動或基線噪音很大時，可先將放大器的訊號輸入線斷開，觀察基線情況，如果恢復正常，則說明故障不在放大器和處理機(或記錄儀)，而在氣路部分或溫度控制單元;反之，則說明故障發生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法，在實際中是非常有用的。

什么是溫漂現象?怎樣可以避免溫漂對測量的影響?

在使用電子應變式電子天平中，可能會遇到溫漂的現象，即由于溫度的變化，導致初加載時天平的示值和過一段時間后的示值不一致。導致溫漂現象的原因是多方面的，比如使用環境的溫濕度變化、開機預熱時間的長短、天平內部傳感器和電性元器件對溫濕度的敏感程度(即溫漂系數)等等。天平精度越高，這種現象就越明顯。

針對這種現象，我們公司做了以下實驗：

實驗1：預熱時間對天平示值的影響。

JY2002(200g/0.01g)型電子天平，溫度16℃，有恒溫設備，加載200gF2級標準砝碼。在室內

存放2小時后開機：

時間示值(g)數據處理(g)

9:00199.96/

9:05200.02+0.06

9:15200.06+0.10

9:35200.07+0.11

此時卸載，顯示0.10g。

前5分鐘變化0.06g，之后的10分鐘內變化0.04g，從9:15到9:35，20分鐘內變化0.01g。由此可證隨著預熱時間的增加，天平的示值逐漸趨于穩定;也證明了雖然初加載時的示值和一段時間后的示值不一致，但只要將卸載前的示值減去卸載后的示值，仍可得出載荷的準確讀數。

實驗2：溫差對天平示值的影響。

測試工具同上。將該天平從室外搬到室內，室外溫度為2℃，室內溫度為18℃，濕度為63%RH，即溫差為16℃，有恒溫設備。馬上開機，測得數據如下：

時間示值(g)數據處理(g)

14:25200.00/

14:28200.44+0.44

此時卸載，顯示0.45g+0.45

不去皮，重新加載

15:30200.70+0.70

15:59200.76+0.76

此時卸載，顯示0.76g+0.76

置零后加載

16:00200.000.00

16:20200.000.00

當天平剛從室外移到室內后，由于溫差較大，天平示值變動較大，前3分鐘變了0.44g，65分鐘后變了0.70g，即后62分鐘變了0.26g，從15:30到15:59，將近半個小時變了0.06g。由此可以證明：

1.溫差越大，天平示值的變化也越大，隨著時間的推移，機內溫度逐漸接近室溫，天平示值也趨于平穩。

2.雖然由于溫差的影響，使示值發生變動，但天平的靈敏度未發生改變。即溫差大的時候，初加載時的示值和溫差小的時候初加載時的示值幾乎不變。

3..卸載前的示值-卸載后的示值=初加載時的示值。

天平應盡可能在環境溫度較穩定的條件(溫度變化每小時不大于5℃)下使用。但用戶可能在空調剛啟動，陽光直曬，將天平從室外移至室內，室內移至室外及其它種種溫差較大時，需要使用：

1.天平此時，采用以下方法可以減少測量誤差。

2.盡可能延長預熱時間。溫差越大，預熱時間應越長，一般應在30分鐘到2小時。

3..使用前先用標準砝碼校正，我公司生產的JY系列電子天平校正砝碼應達到M1級以上。

4.應在加載后固定的時間讀數。如都以加載后5秒的示值讀取或都以單位顯示出來時的示值讀取。

5.多次測量，取其平均值(3~5次)。

什么樣的水為純水?什么樣的水為超純水?什么是蒸餾水?什么是去離子水?

水是指既將水中易去除的強電介質去除，又將水中難以除去的硅酸及二氧化碳等弱電解質去除至一定程度的水。純水的含鹽量在1.0mg/L以下,電導率小于3μs/cm。

超純水又稱高純水，是指將水中的導電介質幾乎全部去除，又將水中不離解的膠體物質、氣體和有機物均去除至很低程度的水，。超純水的含鹽量在0.1mg/L以下,電導率小于0.1μs/cm。

純水和超純水除了對含鹽量或電導率有嚴格要求外，對水中各種金屬離子含量，有機物含量、微粒粒徑及數量和微生物數量也有嚴格指標限制。

將原水加熱汽化，再將蒸汽冷凝成的水稱為蒸餾水。一般蒸餾水電導率為10μs/cm左右，將一次蒸餾水再次蒸餾得到二次蒸餾水，多次蒸餾得到多次蒸餾水，電導率可降至很低達1.0μs/cm左右。

去離子水是指除去了呈離子形式雜質后的純水，一般采用離子交換法制取。

液相色譜操作方法

準備與開機

1.打開主機箱門，在進樣閥和檢測器間安裝合適的色譜柱。

2.打開計算機電源開關，打開LC電源開關。

3.打開柱箱電源開關，設定分析溫度。

4.雙擊計算機桌面上的Instrumentonline圖標進入工作站系統。

二、編輯LC分析方法

1.在Instrumentonline主界面上選擇Method→EditEntireMethod。

2.根據提示編輯完所有的LC參數。設定合適的泵流量和檢測器波長。

3.保存所編輯的方法。

三、樣品分析與采集數據

1.在Method&Runcontrol界面上選擇File→Load→Method，選擇分析方法文件。

2.在Method&Runcontrol界面上選擇Runcontrol→Samplelnfomation，依提示輸入保存路徑、文件名稱、樣品名稱、操作者等信息，進樣后即自動開始樣品分析與數據采集。

四、報告輸出

1.在Instrumentonline主界面上選擇View→DataAnalysis，進入DataAnalysis界面。

2.選擇所要處理的數據文件。

3.選擇所要選用的報告格式，輸出報告。

五、關機

1.待全部樣品分析完后約30min(當流動相中有緩沖溶液或鹽時，需用一定比例的甲醇水溶液沖洗流路系統約1小時)，方可關機。

2.用和合適溶劑(一般情況用甲醇)清洗進樣閥和進樣器。

3.在InstnnnentOnline主界面上退出色譜工作站。

4.依次關閉柱箱電源、LC電源和計算機電源。

5.關閉總電源。

6.在記錄本上記錄使用情況

PHS-3C數字酸度計

采用新型儀器儀表專用小型開關電源,使儀器在整個工作過程中都具有過流檢測,過壓,過熱自動關閉等一系列完善的保護功能,不僅使儀器可靠性提高,體積,重量明顯下降,有能使電源電壓從80V-265V大范圍長期可靠穩定的工作.

二主要技術指標

1.測量范圍：PH:0-14.00PH

mv:0-+1999mv

2.基本誤差:：PH:+0.01PH

MV:+0.1%F.S

3.輸入阻抗：≥1×1012Ω

4.穩定性:：≤0.01PH/3h

5.溫度補償范圍：0-60℃

6.環境溫度：0-40℃

7.相對濕度：不大于85%

8.供電電源：AC80-265V

9.外形尺寸：240×150×60