隨著納米結構材料的廣泛應用,新型微納尺度表征技術成為納米科學技術發展的重要途徑。本文基于局域電子信息全面性的思想,從俄歇電子能譜的原理出發,理論推導出俄歇價電子能譜的簡明表述方式,確定俄歇價電子能譜與微觀電子結構信息的內在聯系和物理意義,建立了俄歇電子能譜探測微區一系列宏觀參量的新技術。其中應力測量技術的空間分辨率可優于20nm,為微納尺度力學測量的發展提供了重要的方法;非接觸性的局域電學性質測量技術,超越了傳統電學測量方法的思想框架,實現了無外場驅動的電荷密度分布、電場分布等本征電學性質表征、以及半導體異質結構整個空間區域的能帶構造;結構相的測定技術,使納米微區材料的晶體結構相識別成為可能;半導體微區導電類型測定技術,延續了非接觸性電學測量的優點,并且能夠靈活地探測分析復雜光電器件結構中不同區域的導電類型分布。通過實際應用于側向外延GaN不同區域、AlxGa1-xN/GaN超晶格量子阱結構、ZnO納米顆粒等納米尺度復雜體系的微區宏觀性質探測,獲得應力/應變、電荷密度/電場、結構相以及導電類型及其分布等結果,驗證了所建立的測量技術的有效性和可靠性。