怎樣測定玉米脂肪酸值

　　隨著社會的進步，市場經濟的迅速發展和中國加入WTO，我國糧食品種的優化和糧食產品質量的提高顯得尤為重要。新的糧食形勢和市場需求，要求把糧食生產的品種、質量、效益必須統一起來，實現《依質論價，優質優價》才能確保糧食生產和流通的良性循環。以市場為導向，著力提高糧食產品的品質和價值，才能增強糧食產品在國內外市場的競爭力，因此，糧食儲藏品質的判定愈來愈得到重視。我國現行的5糧油儲存品質判定規則6將脂肪酸值作為判定玉米品質的一個重要參數，所以保證玉米脂肪酸值測定的準確性是一個不可忽視的問題。

　　玉米脂肪酸值是檢驗玉米中游離脂肪酸含量多少的量值，其檢驗結果以中和100g玉米試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數來表示。玉米中所含脂肪酸及碳水化合物等成分隨著時間的推移會分解，氧化產生脂肪酸和其它各種有機酸。玉米儲藏期間，霉菌繁殖分泌出脂肪酶，同時由于受儲藏條件的影響，玉米脂肪酶的活性大大增加，使脂肪迅速分解，脂肪酸增加比較顯著。因此，脂肪酸值的大小及變化是反映玉米品質好壞的一個重要指標。

　　本文通過對同一樣品，使用不同型號粉碎磨、不同粉碎時間以及滴定環境的差異等來探討對測定結果的影響。

　　1材料與方法

　　1.1材料1號倉房玉米，生產時間：2008年，產地：內蒙。

　　1.2儀器與試劑具塞錐形瓶150mL、250mL；量筒50mL、25mL；移液管50mL、25mL；微量滴定管10mL；天平(感量0.01g)；電動振蕩器；漏斗；0.01mol/L氫氧化鉀乙醇溶液；0.4g/L酚酞指示劑。

　　1.3試驗方法玉米脂肪酸值的測定按照GB/T20571-2006進行測定；水分的測定按照GB/T5497進行測定。

　　2結果與討論

　　2.1粉碎細度對脂肪酸值的影響

　　將同一玉米樣品，采用不同粉碎磨進行測定，其結果見表1。

　　由表1可看出，使用三種粉碎效果不同的粉碎機粉碎樣品測得脂肪酸值不同，由于玉米樣品的粉碎細度直接影響脂肪酸值，粉碎的細度越高，無水乙醇提取玉米粉中游離脂肪酸的效果越好，滴定所消耗的氫氧化鉀標準溶液相應增多，脂肪酸值測定結果也越高。因此，粉碎細度與脂肪酸值成正相關。

　　2.2粉碎次數對脂肪酸值的影響

　　將同一玉米樣品用同一粉碎磨連續粉碎20次，使粉碎磨升溫，分別測定樣品的脂肪酸值，結果如圖1。

　　通過圖1可以看出，隨著樣品粉碎次數的增多，粉碎磨磨膛溫度升高，甚至出現磨膛發熱的現象，這樣會引起玉米樣品水分流失，從而造成樣品的脂肪酸值增大，所以粉碎玉米時應防止由于磨膛發熱和升溫而引起的玉米脂肪酸值的變化。

　　2.3滴定時環境光線的影響

　　將同一玉米樣品，在不同環境下測定，結果如表2。

　　通過多次試驗，玉米滴定時環境光線非常重要，同一樣品由于測定光線的不同，脂肪酸值的結果會有差異。于下午測定和在日光燈下測定結果均偏高，而在自然光下測定結果較低，是由于在散射的自然光下，測定者對顏色的感覺較為靈敏，因而測定時對滴定終點的判斷較為準確。由表2可以看出，玉米脂肪酸滴定時應在散射的自然光線下測定。

　　2.4濾液的褪色

　　將同一玉米樣品，在相同環境條件、相同儀器設備下，濾液用活性炭褪色，結果如表3所示。

　　測定玉米脂肪酸值時，可適當加入活性炭，可使濾液褪色，滴定終點比較容易觀察。但對于同一樣品，不加活性炭和加入不同量的活性炭所測定的脂肪酸值有所不同，由于活性炭對色素有吸附作用，經過活性炭過濾的濾液滴定終點很明顯，因而測定結果偏低。由表3可看出，加活性炭對玉米脂肪酸值會產生影響，使測定結果偏低，不宜采用。

　　3結論

　　通過多次試驗總結，測定玉米的脂肪酸值使用不同型號粉碎磨和不同粉碎次數，其結果不同，使用粉碎細度不能夠一次達到標準要求的粉碎磨，由于粉碎次數的增加使粉碎磨的磨膛升溫和發熱，造成脂肪酸值結果偏高，因此要選擇3100型錘式旋風磨。同一樣品由于滴定光線不同脂肪酸值的結果會有差異，試驗證實，在自然光線下測脂肪酸值較為準確。在相同環境下，濾液加入活性炭測定脂肪酸值結果偏低，所以此方法不宜采用。

　　4建議

　　根據新標準《稻谷、玉米儲存判定規則》中玉米脂肪酸測定新方法應用多年的情況，通過多次試驗，我認為應對玉米脂肪酸測定做出更詳細、具體的要求和相適應的修改，以便統一檢驗員的操作，確保測定結果的準確性、可比性和重現性。

　　4.1由上級主管部門指定使用統一的某一型號錘式旋風磨。

　　4.2采用比較好的方法改進終點判定或采用儀器較客觀地確定終點。

　　4.3定期分發參照樣品，用以檢測各檢驗單位的操作誤差，統一樣品，比對測定結果。

　　4.4定期培訓，使檢驗員熟練掌握規范的操作過程，統一滴定終點的判定。