整體柱在線固相微萃取富集檢測水中的苯氧羧酸類除草劑

整體柱在線固相微萃取-高效液相色譜同步富集檢測水中的苯氧羧酸類除草劑 

苯氧羧酸類除草劑是最早開發成功并廣泛用于農林業生產的一類有機選擇性除草劑,其對植物有強烈的生理活性,具有高效、內吸、高度選擇性等特點^[1]。從化學結構上看,苯氧羧酸類化合物容易成鹽,這使得其很容易溶解于地表水中,并迅速擴散,導致周圍環境的大面積污染進而嚴重威脅人類健康。雖然苯氧羧酸類除草劑本身只具有中等毒性,但其代謝產物(特別是一些鹵化物)對人類和生物體會造成嚴重危害^[2]。研究表明，這些代謝產物可以引發人類軟組織惡性腫瘤,對動物體表現出胎盤毒性。現今,全球苯氧羧酸類除草劑的生產和使用量仍居高不下,由于該類除草劑的潛在危害性,對它們在環境和作物中的殘留量檢測也越來越重要。國內外對于苯氧羧酸類農藥的殘留都制定了嚴格的殘留限量。我國2006年頒布的國家標準《生活飲用水衛生標準》將2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的限值規定為0.03 mg/L^[3];世界衛生組織2011年頒布的《飲用水水質指南》規定飲用水中2,4-D的限量指導值為30 μ g/L、2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸(2,4-DP)的限量指導值為100 μ g/L^[4]。

目前,苯氧羧酸類除草劑的殘留檢測方法有氣相色譜-電子俘獲檢測法(GC-ECD)^[5]、氣相色譜-質譜聯用檢測法(GC-MS)^[6]、高效液相色譜-紫外檢測法(HPLC-UV)^[7]、高效液相色譜-二極管陣列檢測法^[8]、液相色譜-質譜聯用檢測法(LC-MS)^{[9, 10, 11]}、電泳檢測法(CE)^[12,13]以及酶聯免疫檢測法(ELISA)^[14]等。其中,氣相色譜法和高效液相色譜法是最為通用,同時也是許多標準中使用的檢測方法。對比氣相色譜法,高效液相色譜法由于無需對樣品進行衍生,簡化了操作步驟,減少了干擾,因此更適用于苯氧羧酸類除草劑的檢測。

此外,由于實際樣品成分復雜,多含有易損害色譜柱的大分子物質;而且對于可疑樣品,特別是含量較低的樣品,需要結合前處理富集技術,提高檢測靈敏度。管內固相微萃取(in-tube SPME)技術是一種少溶劑的固相微萃取技術,具有操作簡單、耗時少、效率高、易于自動化和與其他技術在線聯用等優點^[15]。固相微萃取與高效液相色譜在線聯用,不僅可以簡化樣品前處理步驟,而且可以實現分析的自動化,提高分析的靈敏度^[16]。

由于聚合物整體柱具有原位制備、通透性好,傳質阻力低、表面易于改性等優點^{[17, 18, 19]},近年來在固相(微)萃取介質^{[17, 20, 21,22]}、色譜分離介質(色譜整體柱)^{[23, 24, 25]}等領域得到廣泛應用。羅偉強等^[20]在不銹鋼管內制備聚(甲基丙烯酸-二甲基丙烯酸乙二醇酯)整體柱作為萃取柱,并用于水果中氯吡脲的分析測定;Wang等^[21]以摻雜單壁碳納米管的聚(甲基丙烯酸-二甲基丙烯酸乙二醇酯)整體柱為管內固相微萃取整體柱,采用管內固相微萃取-實時直接分析質譜法聯用在線富集檢測樣品中的6種三嗪類除草劑。

本論文以自制C18毛細管整體柱作為固相微萃取柱,構建在線固相微萃取-高效液相色譜(in-tube SPME-HPLC)聯用系統,同步富集檢測5種苯氧羧酸類除草劑(即2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),苯氧丙酸(PPA),2-(2-氯)-苯氧丙酸(2,2-CPPA),2-(3-氯)-苯氧丙酸(2,3-CPPA),2-(2,4-二氯苯氧基)丙酸(2,4-DP)),考察了in-tube SPME-HPLC聯用系統主要運行參數對5種苯氧羧酸類除草劑富集檢測的影響,并利用聯用系統檢測了環境水樣中的5種苯氧羧酸類除草劑。

1 實驗部分跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器、試劑與材料　    1.2 溶液配制　    1.3 樣品處理　    1.4 固相微萃取整體柱的制備　    1.5 固相微萃取整體柱截面形貌觀察　    1.6 in-tube SPME-HPLC系統的構建與運行　2 結果與討論　    2.1 固相微萃取整體柱的表征　        2.1.1    固相微萃取整體柱截面形貌觀察 　        2.1.2    固相微萃取整體柱的滲透性考察 　    2.2 分離條件的選擇　    2.3  in-tube SPME-HPLC聯用系統運行條件優化 　        2.3.1    固相微萃取毛細管整體柱長度的影響 　        2.3.2    進樣流速的影響 　        2.3.3    進樣時間的影響 　        2.3.4    洗脫流速的影響 　        2.3.5    洗脫時間的影響 　    2.4 方法驗證　        2.4.1    聯用系統檢測與直接進樣檢測比較 　        2.4.2    工作曲線與檢出限 　        2.4.3    回收率 　        2.4.4    重現性 　    2.5 實際樣品測定　3 結論　參考文獻跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器、試劑與材料　    1.2 溶液配制　    1.3 樣品處理　    1.4 固相微萃取整體柱的制備　    1.5 固相微萃取整體柱截面形貌觀察　    1.6 in-tube SPME-HPLC系統的構建與運行　2 結果與討論　    2.1 固相微萃取整體柱的表征　        2.1.1    固相微萃取整體柱截面形貌觀察 　        2.1.2    固相微萃取整體柱的滲透性考察 　    2.2 分離條件的選擇　    2.3  in-tube SPME-HPLC聯用系統運行條件優化 　        2.3.1    固相微萃取毛細管整體柱長度的影響 　        2.3.2    進樣流速的影響 　        2.3.3    進樣時間的影響 　        2.3.4    洗脫流速的影響 　        2.3.5    洗脫時間的影響 　    2.4 方法驗證　        2.4.1    聯用系統檢測與直接進樣檢測比較 　        2.4.2    工作曲線與檢出限 　        2.4.3    回收率 　        2.4.4    重現性 　    2.5 實際樣品測定　3 結論　參考文獻

1.1 儀器、試劑與材料跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器、試劑與材料　    1.2 溶液配制　    1.3 樣品處理　    1.4 固相微萃取整體柱的制備　    1.5 固相微萃取整體柱截面形貌觀察　    1.6 in-tube SPME-HPLC系統的構建與運行　2 結果與討論　    2.1 固相微萃取整體柱的表征　        2.1.1    固相微萃取整體柱截面形貌觀察 　        2.1.2    固相微萃取整體柱的滲透性考察 　    2.2 分離條件的選擇　    2.3  in-tube SPME-HPLC聯用系統運行條件優化 　        2.3.1    固相微萃取毛細管整體柱長度的影響 　        2.3.2    進樣流速的影響 　        2.3.3    進樣時間的影響 　        2.3.4    洗脫流速的影響 　        2.3.5    洗脫時間的影響 　    2.4 方法驗證　        2.4.1    聯用系統檢測與直接進樣檢測比較 　        2.4.2    工作曲線與檢出限 　        2.4.3    回收率 　        2.4.4    重現性 　    2.5 實際樣品測定　3 結論　參考文獻跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器、試劑與材料　    1.2 溶液配制　    1.3 樣品處理　    1.4 固相微萃取整體柱的制備　    1.5 固相微萃取整體柱截面形貌觀察　    1.6 in-tube SPME-HPLC系統的構建與運行　2 結果與討論　    2.1 固相微萃取整體柱的表征　        2.1.1    固相微萃取整體柱截面形貌觀察 　        2.1.2    固相微萃取整體柱的滲透性考察 　    2.2 分離條件的選擇　    2.3  in-tube SPME-HPLC聯用系統運行條件優化 　        2.3.1    固相微萃取毛細管整體柱長度的影響 　        2.3.2    進樣流速的影響 　        2.3.3    進樣時間的影響 　        2.3.4    洗脫流速的影響 　        2.3.5    洗脫時間的影響 　    2.4 方法驗證　        2.4.1    聯用系統檢測與直接進樣檢測比較 　        2.4.2    工作曲線與檢出限 　        2.4.3    回收率 　        2.4.4    重現性 　    2.5 實際樣品測定　3 結論　參考文獻

EasySep-LC1010液相色譜儀(美國Unimicro Technologies公司); LC-10AD液相色譜泵(日本島津公司); XL30ESEM電子掃描顯微鏡(荷蘭FEI公司); GL-16C離心機(最高轉速 16000 r/min)(上海安亭科技儀器廠); 601超級恒溫水浴(江蘇省金壇市醫療儀器廠); Milli-Q Reference型超純水系統(美國Millipore公司)。液相色譜分析柱Gemini 5u C18 (250 mm×4.6 mm,5 μ m)(美國Phenomenex公司)。

甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、 γ -甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷( γ -MAPS)(美國ACROS公司);環己醇、1,4-丁二醇(分析純,天津市光復精細化工研究所);偶氮二異丁腈(AIBN,化學純,上海試劑四廠);乙腈(ACN)、甲醇(色譜純,國藥集團化學試劑有限公司);鹽酸、氫氧化鈉和三氟乙酸(TFA)(分析純,上海試劑總廠)。所用水均為超純水,由Milli-Q reference型超純水系統制得。熔融石英毛細管(250 μ m i. d.,375 μ m o. d.,河北永年銳灃色譜器件有限公司)。純氮氣(N₂,福州開發區友輝氣體有限公司)。除草劑標準品:2,4-D、PPA、2,2-CPPA、2,3-CPPA、2,4-DP購自美國SIGMA公司。檢測水樣取自福州市閩侯縣上街鎮厚美村和浦口村。

1.2 溶液配制跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器、試劑與材料　    1.2 溶液配制　    1.3 樣品處理　    1.4 固相微萃取整體柱的制備　    1.5 固相微萃取整體柱截面形貌觀察　    1.6 in-tube SPME-HPLC系統的構建與運行　2 結果與討論　    2.1 固相微萃取整體柱的表征　        2.1.1    固相微萃取整體柱截面形貌觀察 　        2.1.2    固相微萃取整體柱的滲透性考察 　    2.2 分離條件的選擇　    2.3  in-tube SPME-HPLC聯用系統運行條件優化 　        2.3.1    固相微萃取毛細管整體柱長度的影響 　        2.3.2    進樣流速的影響 　        2.3.3    進樣時間的影響 　        2.3.4    洗脫流速的影響 　        2.3.5    洗脫時間的影響 　    2.4 方法驗證　        2.4.1    聯用系統檢測與直接進樣檢測比較 　        2.4.2    工作曲線與檢出限 　        2.4.3    回收率 　        2.4.4    重現性 　    2.5 實際樣品測定　3 結論　參考文獻跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器、試劑與材料　    1.2 溶液配制　    1.3 樣品處理　    1.4 固相微萃取整體柱的制備　    1.5 固相微萃取整體柱截面形貌觀察　    1.6 in-tube SPME-HPLC系統的構建與運行　2 結果與討論　    2.1 固相微萃取整體柱的表征　        2.1.1    固相微萃取整體柱截面形貌觀察 　        2.1.2    固相微萃取整體柱的滲透性考察 　    2.2 分離條件的選擇　    2.3  in-tube SPME-HPLC聯用系統運行條件優化 　        2.3.1    固相微萃取毛細管整體柱長度的影響 　        2.3.2    進樣流速的影響 　        2.3.3    進樣時間的影響 　        2.3.4    洗脫流速的影響 　        2.3.5    洗脫時間的影響 　    2.4 方法驗證　        2.4.1    聯用系統檢測與直接進樣檢測比較 　        2.4.2    工作曲線與檢出限 　        2.4.3    回收率 　        2.4.4    重現性 　    2.5 實際樣品測定　3 結論　參考文獻

0.1% TFA溶液:取1 mL TFA溶于超純水,并移入 1000 mL容量瓶中,用超純水定容,即得0.1%的TFA溶液。使用前需要用水系濾膜過濾,再超聲脫氣30 min。苯氧羧酸類標準儲備液:分別稱取適量的2,4-D、PPA、2,2-CPPA、2,3-CPPA和2,4-DP溶解于乙腈中,配制成100 mg/L 的標準儲備液。實驗前用流動相配制成所需濃度的標準溶液。

1.3 樣品處理跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器、試劑與材料　    1.2 溶液配制　    1.3 樣品處理　    1.4 固相微萃取整體柱的制備　    1.5 固相微萃取整體柱截面形貌觀察　    1.6 in-tube SPME-HPLC系統的構建與運行　2 結果與討論　    2.1 固相微萃取整體柱的表征　        2.1.1    固相微萃取整體柱截面形貌觀察 　        2.1.2    固相微萃取整體柱的滲透性考察 　    2.2 分離條件的選擇　    2.3  in-tube SPME-HPLC聯用系統運行條件優化 　        2.3.1    固相微萃取毛細管整體柱長度的影響 　        2.3.2    進樣流速的影響 　        2.3.3    進樣時間的影響 　        2.3.4    洗脫流速的影響 　        2.3.5    洗脫時間的影響 　    2.4 方法驗證　        2.4.1    聯用系統檢測與直接進樣檢測比較 　        2.4.2    工作曲線與檢出限 　        2.4.3    回收率 　        2.4.4    重現性 　    2.5 實際樣品測定　3 結論　參考文獻跳轉到：

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