旋光儀是測定物質旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質的濃度、含量及純度等。廣泛應用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業生產,科研、教學部門,用于化驗分析或過程質量控制。
圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡 9.物、目鏡組10.調焦手輪11.讀數放大鏡12.度盤及游標13.度盤轉動手輪
從光源(1)射出的光線,通過聚光鏡(3)、濾色鏡(4)經起偏鏡(5)成為平面偏振光,在半波片(6)處產生三分視場。通過檢偏鏡(8)及物、目鏡組(9)可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉動檢偏鏡,只有在零度時(旋光儀出廠前調整好)視場中三部分亮度一致(如圖二b)。
圖二 a.大于(或小于)零度的視場b.零度視場c.小于(或大于)零度視場
當放進存有被測溶液的試管后由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉了一個角度,零度視場便發生了變化(如圖二a或c)。轉動檢偏鏡一定角度,能再次出現亮度一致的視場。這個轉角就是溶液的旋光度,它的數值可通過放大鏡(10)從度盤(11)上讀出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質的純度和含量了。
為便于操作,旋光儀的光學系統以傾斜20°安裝在基座上。光源采用20瓦鈉光燈(波長λ=5893A°)。鈉光燈的限流器安裝在基座底部,毋需外接限流器。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置(半波片)。轉動起偏鏡可調整三分視場的影蔭角(旋光儀出廠時調整在3°左右)。旋光儀采用雙游標讀數,以消除度盤偏心差。度盤分360格,每格1°,游標分20格,等于度盤19格,用游標直接讀數到0.05°(如圖四)。度盤和檢偏鏡固為一體,借手輪(1)能作粗、細轉動。游標窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數時用。
(1)將儀器電源插頭插入220V交流電源,并將接地腳可靠接地。
(2)打開電源開關,這時鈉光燈應啟亮,需經5min鈉光燈預熱,使之發光穩定。
(3)打開電源開關(若光源開關打開后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關上下重復打開1到2次,使鈉光燈在直流下點亮,為正常)。
(4)打開測量開關,這時數碼管應有數字顯示。
(5)將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數穩定后,按清零按鈕。試管中若有氣泡,應先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴,應用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產生應為,影響讀數。試管安放時應注意標記的位置和方向。
(6)取出試管,將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內,蓋好箱蓋。儀器數顯窗將顯示出該樣品的旋光度。
(7)逐次按下復測按鈕,重復讀幾次數,取平均值作為樣品的測定結果。
(8)如樣品超過測量范圍,儀器在±45處來回振蕩。此時,取出試管,打開箱蓋按箱內回零按鈕,儀器即自動轉回零位。
(9)儀器使用完畢后,應依次關閉測量、光源、電源開關。
(10)鈉燈在直流供電系統出現故障不能使用時,儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。
(11)當放入小角度樣品(小于0.5°)時,示數可能變化,這時只要按復測按鈕,就會出現新的數字。[1]
(1)旋光儀應放在通風干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發霉。
(2)旋光儀連續使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長,中間應關熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續使用,或用電風扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
(3)試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應用柔軟絨布揩擦。
(4)旋光儀停用時,應將塑料套套上。裝箱時,應按固定位置放入箱內并壓緊之。
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