內容摘要:微波消解法是一種新的樣品分解技術,是將樣品放置在微波爐內特制的溶樣罐中,利用微波輻射加熱分解樣品,按照嚴格的程序控制溶樣過程。微波位于紅外輻射與無線電波之間,能穿透一些介質,將能量直接輻射到反應物上。
破壞基體的制樣方法——樣品消解法
濕消解法
濕消解法是用適當的酸或混酸分解樣品,使被測元素形成可溶性鹽。每一種酸對樣品中某一或某些組分的溶解能力,取決于酸與樣品基體及被測組分相互作用的性質。一種樣品通常含有多種組分,只用一種酸有時不能完全分解樣品,因此,經常使用含酸混合物(混酸、酸+氧化劑、酸+催化劑)消解樣品,如 HNO。+H 2 SO。,HNO。+HClO。,HN03+HCl,HN03+HF,HCl+H 2 02,H 2 SO。+HF,HN03+H 2 SO。+HClO。,HN03+H2 SO。+H2 02,H2 SO。+HNO。+V205,HCl+HN03+HF+H2SO。與HCl+HNO。+HF+HClO。等,以充分發揮不同酸和試劑的協同作用,有時還加入Mo(Ⅵ)或V(V)等催化消解,以加快消解速度,保證試樣分解完全。選擇何種消解體系取決于樣品的種類、基體和被測元素的性質。
對于一種分析樣品,消解方法可有多種選擇,同一消解方法也可以適用于多種分析樣品,各種不同樣品的消解方法可以互相借鑒。
用酸分解樣品的優點是:
(1)可以綜合利用不同酸的特性,使絕大多數樣品很好地分解;
(2)樣品分解完全;
(3)分解速度快;
(4)不引入其他陽離子;
(5)多余的酸易于除去,消解產物易于轉入適合原子吸收測定的介質。
濕消解法通常使用敞口容器(加蓋表面皿或漏斗)消解樣品,設備和操作過程簡單,但試劑消耗量大,溶樣時間長,污染環境,容易造成元素揮發性損失和沾污。
5微波消解法
微波消解法是一種新的樣品分解技術,是將樣品放置在微波爐內特制的溶樣罐中,利用微波輻射加熱分解樣品,按照嚴格的程序控制溶樣過程。微波位于紅外輻射與無線電波之間,能穿透一些介質,將能量直接輻射到反應物上。
物質分子在微波電磁場作用下發生瞬時極化。樣品與消解液混合物吸收微波能量之后,由于離子傳導與偶極子轉動,產生內部熱效應,迅速提高反應體系的溫度。消解液分解試樣,使被測組分釋放出來。用微波消解試樣時,所使用的盛樣容器材料對微波是透明的,溫度較低,與溶液接觸的熱分子與器壁碰撞時將能量傳給相對較冷的器壁,這樣由容器底部