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  • 發布時間:2023-05-16 12:53 原文鏈接: 樣品重復性檢驗的RSD值在什么范圍內算重復性良好

    當相關系數達到所需要求時,y=a+bx即可用于內插法計算樣品測定值(濃度或質量)

    每一個樣品濃度x對應有一個y值

    根據正態分布原理,y=a+bx線性方程

    68.3%置信區間為y=a+bx±SE

    95.4%置信區間為y=a+bx±2SE

    99.7%置信區間為y=a+bx±3SE

    剩余標準偏差SE(即通過線性回歸法計算縱坐標預測值所產生的標準誤差),在Excel中的函數是STEYX

    。用圖表示其意義

    每次做實驗時,測定空白平行和曲線中間濃度點平行樣,并分別求取信號值的平均值(中間濃度點要扣除空白),當所獲信號值沒有落在99.7%置信區間(a+bx±3SE)時,則曲線不能再使用,需要重新測定標準系列制作回歸曲線。

    例如:

    六價鉻標準系列測定結果見下表。在一次測定中,核對空白和4.00μg濃度點,

    分別獲得平均值A0(測)=0.003,A4.00(測)=0.199,獲得參數

    a=-0.002

    b=0.0473

    r=0.9999

    SE=0.002

    則校準曲線方程為y=-0.002+0.0473x計算95.4%置信區間:空白:A0(2)=-0.002±2×0.002,即A0應為-0.006~0.002;4.00μg濃度點:A4.00(2)=-0.002+0.0473×4.00±2×0.002+A0(測)=-0.002+0.189±0.004+0.003,即A4.00為0.186~0.194。

    計算99.7%置信區間:空白:A0(3)=-0.002±3×0.002,即應為-0.008~0.004;4.00μg濃度點:A4.00(3)=-0.002+0.0473×4.00±3×0.002+A0(測)=-0.002+0.189±0.006+0.003,即A4.00為0.184~0.196。由計算結果可見,空白測定值A0(測)=0.003≤A0(2),超出95.4%置信區間,但落在99.7%置信區間內;4.00μg濃度點測定值A4.00(測)=0.199>A4.00(3),超出99.7%置信區間,因此必須重新測定標準系列,繪制回歸新曲線。

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