檢測奶粉中三聚氰胺專用離心機

檢測奶粉中三聚氰胺專用離心機

     zui近因為“奶粉門”事件引發的22家制奶業被檢測出“三聚氰胺”污染。

     黨中央、國務院高度重視，做出重大部署，為了配合國家質檢總局對嬰幼兒配方奶粉三聚氰胺的專項檢查，我公司特推出一批檢測三聚氰胺專業離心機，其特點：分離速度快、效率高和操作全自動化的高速冷凍離心機，供客戶選用。

     凱達離心機廠的口號是：為中國食品安全檢測，貢獻一份自己的技術力量。 

 三聚氰胺的成分：

     一種三嗪類含氮雜環有機化合物，重要的氮雜環有機化工原料。簡稱三胺，又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰胺、氰脲三酰胺分子式C3N6H6、C3N3(NH2)3，分子量126.12。 性狀為純白色單斜棱晶體，無味，密度1.573g／cm3 (16℃)。常壓熔點354℃（分解）；快速加熱升華，升華溫度300℃。溶于熱水，微溶于冷水，極微溶于熱乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情況下較穩定，但在高溫下可能會分解放出氰化物。 　　呈弱堿性（pKb=8），與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺鹽。在中性或微堿性情況下，與甲醛縮合而成各種羥甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）與羥甲基的衍生物進行縮聚反應而生成樹脂產物。遇強酸或強堿水溶液水解，胺基逐步被羥基取代，成三聚氰酸二酰胺，進一步水解生成三聚氰酸一酰胺，zui后生成三聚氰酸。

三聚氰胺的用途：

一種基本有機化工中間產品，主要是作為生產三聚氰胺甲醛樹脂（ MF ）的原料。三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。該樹脂硬度比脲醛樹脂高，不易燃，耐水、耐熱、耐老化、耐電弧、耐化學腐蝕、有良好的絕緣性能、光澤度和機械強度，廣泛運用于木材、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫藥等行業。其主要用途有以下幾方面：

　　 （ 1 ）裝飾面板：可制成防火、抗震、耐熱的層壓板，色澤鮮艷、堅固耐熱的裝飾板，作飛機、船舶和家具的貼面板及防火、抗震、耐熱的房屋裝飾材料。

　　 （ 2 ）涂料：用丁醇、甲醇醚化后，作為熱固性涂料、固體粉末涂料的膠聯劑、可制作金屬涂料和車輛、電器用氨基樹脂裝飾漆。

　　 （ 3 ）模塑粉：經混煉、造粒等工序可制成蜜胺塑料，無度、抗污，潮濕時仍能保持良好的電氣性能，可制成潔白、耐摔打的日用器皿、衛生潔具和仿瓷餐具，電器設備等絕緣材料。

　　 （ 4 ）紙張：用乙醚醚化后可用作紙張處理劑，生產抗皺、抗縮、不腐爛的鈔票和軍用地圖等紙。

　　 （ 5 ）三聚氰胺甲醛樹脂與其他原料混配，還可以生產出織物整理劑、皮革鞣潤劑、上光劑和抗水劑、橡膠粘合劑、助燃劑、水泥減水劑、鋼材淡化劑等。

三聚氰胺的危害

     目前三聚氰胺被認為毒性輕微，大鼠口服的半數致死量大于3克/公斤體重。據1945年的一個實驗報道：將大劑量的三聚氰胺飼喂給大鼠、兔和狗后沒有觀察到明顯的中毒現象。動物長期攝入三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統的損害，膀胱、腎部結石，并可進一步誘發膀胱癌。1994年國際化學品安全規劃署和歐洲聯盟委員會合編的《國際化學品安全手冊》第三卷和國際化學品安全卡片也只說明：長期或反復大量攝入三聚氰胺可能對腎與膀胱產生影響，導致產生結石。

三聚氰胺檢測方法

1.1儀器與試劑

1.11儀器:

STI 500 液相色譜儀,配紫外檢測器,高速冷凍離心機,旋渦混合器,Oasis MCX固相萃取小柱(60mg/3ml)

1.12試劑:

三聚氰胺標準品(99.5%),標準儲備液(1mg/ml)用甲醇配置,4℃保存;標準中間液用20%甲醇溶液由儲備液稀釋; 標準工作液用20%甲醇溶液由標準中間液稀釋;甲醇和乙腈(色譜純),檸檬酸,辛烷磺酸鈉,氨水,乙酸鉛(分析純);超純水

1.2樣品前處理

1.21樣品前處理步驟：

標準樣品配制： 取 50mg三聚氰胺標準品， 以 20%甲醇溶解定容至 50mL 得到 1000ppm的標 準溶液，使用時，以提取液(1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。

2.2 提取：

稱取飼料/奶粉樣品 5g (或牛奶 10ml)，加入 50ml 1%三氯乙酸提取液，充 分混勻，加入 2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲 20min。然后取部分溶液轉移至 10mL 離心管中，8000rpm/min 離心 10min，取上清液 3mL 過混合型陽離子交換小柱 (PCX)。

2.3 凈化(MCX小柱，60mg/3mL) ：

1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水

2) 上樣：加入提取液 3mL

3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液并將小柱抽干。

4) 洗脫： 5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。 (5%氨化甲醇的配制： 5mL氨水+95mL 甲醇)。

5) 濃縮：50℃，氮氣吹干，20%甲醇/水定容至 2mL。

3.1色譜條件

色譜柱為熱電Hypersil GOLD C8 4.6×250mm;流動相為辛烷磺酸鈉-檸檬酸, 乙腈混合溶液(稱取2.16克辛烷磺酸鈉和2.10克檸檬酸于1L的容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,9;1,V:V)檢測波長為240nm,流速為1.0nm/min,進樣量為20ul.柱溫40℃ 。