比色法測定不銹鋼材料中的鎳

　　鎳，在強堿性溶液中，以過硫酸銨為氧化劑，鎳與丁二酮肟形成紅褐色絡合物，與標準系列比較定量。

　　儀器：分光光度計(可調波長至470nm)，電子天平。

　　試劑

　　1 鹽酸(1+23)： 量取4ml濃鹽酸加水稀釋至96ml。

　　2 丁二酮肟-乙醇溶液(10g/L)

　　3 酒石酸鉀鈉溶液 (500 g/L)

　　4 氫氧化鈉溶液(100 g/L)

　　5 過硫酸銨溶液(60 g/L)：臨用現配，稱取1.5克溶于25ml水中。

　　6 鎳標準儲備溶液： 準確稱取0.4954克硝酸鎳，先用少量鹽酸(1+23)溶解，再定容至100ml,得到1.00 g/L的鎳標準儲備液。

　　7 鎳標準使用液：取5.0ml標準儲備液，用鹽酸(1+23)定容，得濃度為5.00mg/L的標準使用液。

　　樣品前處理：

　　將待檢測的不銹鋼材料預先剪成碎片(碎片大小約為2mm×10mm)，準確稱重約在0.2克至0.4克之間，放入小燒杯，加入10ml水、10ml濃鹽酸、 10ml濃硝酸，混勻，約1小時后，金屬材料可全部溶解，再全部轉移至50ml容量瓶中，加水定容，得樣品原液。

　　再吸取 1.0ml樣品原液，用鹽酸(1+23)定容至50ml容量瓶中，得樣品測定液。

　　檢測步驟：

　　吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml鎳標準使用液(相當于0、2.5、5、10、15、20、25ug鎳)，分別放入10ml具塞比色管中，加鹽酸(1+23)至5.0ml。

　　吸取1.0、3.0、5.0ml樣品測定液于10ml具塞比色管中，加鹽酸(1+23)至5.0ml，同標準系列處理。

　　在標準和試樣管中分別依次加入0.5ml酒石酸鉀鈉溶液，1.5ml氫氧化鈉溶液，0.5ml過硫酸銨溶液，混勻，放置3分鐘。

　　再各加入0.2ml丁二酮肟-乙醇溶液，加水至10ml，混勻，放置15分鐘后測定。

　　用水調零點，于波長470nm處測吸光度，繪制標準曲線，在曲線上查得樣品測定液的鎳濃度。

　　計算公式：

　　鎳含量 =C×50×50/N ×10-6

　　m

　　C：標準曲線上直讀的樣品測定液濃度(ug)

　　m：稱樣量(g)

　　N：倍數，可以為1、3、5(如樣品測定液加入3.0ml，則N為3)

　　N的確定：選取樣液吸光度值在0.2至0.8之間的倍數值。(如果都不在此區域，則需另選稀釋樣品測定液的倍數)

　　結果與討論：

　　表1 三次實驗的標準系列吸光度值

　　標準濃度(ug) 0 2.5 5 10 15 20 25

　　系列 1 0.019 0.080 0.137 0.263 0.371 0.488 0.605

　　系列 2 0.020 0.080 0.137 0.241 0.372 0.493 0.602

　　系列 3 0.026 0.088 0.148 0.250 0.385 0.501 0.617

　　注：

　　系列1和系列2 的實驗測定時間相隔15天，可見該方法的標準結果很穩定，且主要濃度點的吸光值在0.2至0.7之間。

　　系列1和2 是在加入丁二酮肟溶液15分鐘后測得，而系列3是在加入丁二酮肟溶液1.5小時后測得，可見吸光度在0.2至0.7之間的濃度點比較穩定，即操作時間的差異不對結果造成顯著影響。

　　系列1、2、3的相關系數分別為0.9997、0.9993，0.9993比較理想的吸光度值在 0.2至0.7之間，即選擇樣品測定液的吸光度值在此區間的計算結果。

　　如果按照GB5009.138-2003(食品中鎳的檢測方法)的標準系列濃度做實驗，則標準吸光度值在0.020至0.105之間，而且線性很差，不能得出準確的結果。

　　本實驗中由于要多次加入反應液，如果使用可調加液器代替移液管，能明顯減低勞動強度。