一、方法要點
鎳與吡啶形成的絡合物,在CTMAB存在下,與鉻天青S形成藍色的離子對締合物,在波長650nm處,1cm比色皿,以相同試劑空白為參比測吸光度,靈敏度高,方法簡便、準確,穩定性較好,適宜金屬鎂中微量鎳的測定。
二、試劑與儀器
(1)鉻天青S(CAS):0.03%(1+1)乙醇溶液。
(2)CTMAB(溴化十六烷基三甲基銨)(0.04%溶液):稱0.04gCTMAB溶于20rnL乙醇中,以水稀釋至100mL。
(3)硼砂緩沖溶液(pHll.2):500mL水中含硼砂7.6g。用10%氫氧化鈉在酸度計上調節pH值至11.2左右。
(4)鎳標準溶液:配制濃度為100μg/mL及2μg/mL的鎳標準溶液。
(5)硝酸溶液(1+3)。
(6)氫氧化鈉溶液(10%)。
(7)吡啶溶液(1+3)。
(8)純鎂溶液:稱取純鎂(99.9%以上)0.25g,用硝酸(1+3)5~10mL溶解,用氫氧化鈉(10%)調至剛果紅試紙剛變紅,于容量瓶內用水稀釋至100mL。
(9)分光光度計。
三、分析步驟
稱取金屬鎂0.2500g置于200mL燒杯中,加入硝酸(1+3) 5mL溶解后,加水少許,用氫氧化鈉(10%)凋至剛果紅試紙變紅,移入100mL容量瓶中,以水稀至刻度,取試液10mL置于25mL容量瓶中,依次加入硼砂緩沖溶液2.5mL、吡啶(1+3)2mL、CTMAB2.5mL、CAS2.5mL。用水稀至刻度,搖勻,放置5min,于波長650nm處1cm比色皿,以試劑空白為參比測定吸光度。
四、標準曲線的繪制
吸取純鎂溶液l0mL(25mg)6份于25mL容量瓶中,分別加入含鎳0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg的鎳標準溶液,然后依次加入硼砂緩沖溶液2.5mL、吡啶(1+3)2mL、CTMAB2.5mL、CAS2.5mL,用水稀至刻度,搖勻,放置5min,于波長650nm處,1cm比色皿,以試劑空白為參比測定吸光度,繪制標準曲線。
五、注意事項
顯色酸度在pH 9.8~10.7時能得到穩定的吸光度。
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