試劑
①無氨去離子水:將去離子水用硫酸酸化至pH<2后進行蒸餾,棄去最初100 ml餾出液,收集后面的餾出液,密封保存在塑料桶中,本法用水均為此水。
②鹽酸,3 mol/L,優級純。
③40%的氫氧化鈉水溶液:稱取200 g氫氧化鈉(NaOH),溶解于1 L水中,加熱煮沸,蒸發至原體積的一半,冷卻后裝入塑料瓶中保存。
④溴百里酚藍指示劑,稱取0.1 g溴百里酚藍,加2 ml乙醇,攪拌成濕鹽狀,加入100 ml水,混勻。
⑤次溴酸鹽氧化劑:稱取2.5 g分析純溴酸鉀及20 g分析純溴化鉀,溶解于100 ml水中,此溶液為貯備液,常年穩定。
⑥次溴酸鹽使用液:吸取1 ml上述貯備液于100 ml棕色容量瓶中,加入50 ml水及3 ml 6 mol/L鹽酸,立即塞上瓶塞,搖勻,于暗處放置5 min,加入50 ml 50%氫氧化鈉溶液,搖勻。此溶液可使用2 d。
⑦亞硝酸鹽氮標準貯備液及使用液:均參照亞硝酸鹽氮的氣相分子吸收光譜法配制。