1、流動相 氣相色譜法的流動相是氣體(又稱載氣),液相色譜法的流動相為液相(又稱淋洗液)。
2、分類(按固定相不同) 氣相色譜法中,按固定相不同可分為:氣---固色譜法;氣---液色譜法。高效液相色譜法中,按固定相不同可分為:液---固色譜法;液---液色譜法。
3、固定相 氣固(液固)色譜的固定相:多孔性的固體吸附劑顆粒,如活性炭,活性氧化鋁,硅膠等。氣液(液液)色譜的固定相:化學惰性的固體微粒(擔體),固定液+擔體。
4、特點 氣相色譜法的特點:高效能、選擇性好、靈敏度高、操作簡單、應用廣泛。 高效液相色譜法的特點:高壓、高速、高效、高靈敏度。
5、應用范圍 氣相色譜法的應用范圍:對于難揮發和熱不穩定的物質是不適用的。高效液相色譜法的應用范圍:從原則上說,高沸點難揮發且相對分子質量大的有機物都適用。
6、分離機理
(1)氣相色譜法:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。
(2)液相色譜法:高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。 概括為概括為概括為概括為::::氣固色譜的分離機理: 吸附與脫附的不斷重復過程; 氣液色譜的分離機理: 氣液(液液)兩相間的反復多次分配過程。液固色譜的分離機理:溶質分子和溶劑分子對吸附劑活性表面的競爭吸附。
7、儀器構造
(1)氣相色譜法:由載氣系統、進樣系統、色譜柱、檢測系統和數據處理系統組成。進樣系統、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。
(2)液相色譜法:高效液相色譜儀主要由進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統組成。
8、進樣器 高效液相為平頭進樣針,氣相色譜為尖頭進樣針。
9、色譜柱長
(1)氣相色譜柱通常幾米到幾十米。(氣相色譜由于載氣的相對分析量較低,分子間隙大,故粘度低,流動性好,組分在氣相中流動速度快,因此可以增加柱長,以提高柱效)。
(2)液相色譜柱通常為幾十到幾百毫米。
10、樣品柱前變化 氣相色譜的樣品在柱前必須變為氣體(氣化室汽化),而液相色譜的樣品在柱前則無變化。
11、所用檢測器 液相色譜法主要為:紫外檢測器,熒光檢測器、示差折光檢測器等; 氣相色譜主要為:氫火焰離子化檢測器(FID),熱導檢測器(TCD),電子捕獲檢測器(ECD),火焰光度檢測器(FPD),氮磷檢測器(NPD)等。
12、死時間 氣相色譜過程中,只要載氣流速穩定就可以進樣分析,而液相色譜過程中,通常需要平衡一段時間后再進樣分析,特別是進行梯度洗脫后柱子平衡時間較長。
13、操作溫度 液相色譜通常在室溫下操作,較低的溫度,一般有利于色譜分離條件的選擇。而氣相色譜則不能,因為室溫變動幅度較大,使氣相色譜基線漂移嚴重而無法分析,所以必須精確控制溫度。
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