氣相色譜儀分離條件的選擇

氣相色譜儀分離條件的選擇包括載氣的種類及流速、載體的性質及粒度、固定液性質、固定液用量、進樣速度、進樣量、氣化溫度和柱溫等方面。

一、載氣的種類及流速：

在一定的溫度下，塔板高度是載氣流速的函數。對于一定的樣品和色譜柱，有一個最佳載氣流速，此時的塔板高度最小，柱效最高。

當要求載氣流速較小時，可選擇分子量較大的氣體（如 N₂、Ar 等）做載氣。當要求載氣流速較大時，應選擇分子量較小的氣體（如 H₂、He 等）做載氣，同時還應考慮載氣對不同檢測器的適應性。

二、載體的性質及粒度：

載體的比表面積大，粒度和孔徑分布均勻，顆粒細小，則固定液涂在載體表面上可成為均勻的薄膜，柱效高。但顆粒不宜過小，以免使傳質阻力過大。

三、固定液性質：

固定液的選擇一般根據相似相溶原則。固定液和被測組分的性質有某些相容性時，其溶解度才大，樣品組分在固定液中有一定的溶解度，才能實現分離。

四、固定液用量：

載體表面積越大，固定液用量越大，允許的進樣量就越大。但為了改善液相傳質，應使固定液膜薄一些。

五、進樣速度：

進樣速度必須很快，否則樣品峰寬大，甚至使峰變形。

六、進樣量：

進樣量一般較少，氣體樣品一般為 0.1～10 mL，液體樣品一般為 0.1～5uL。最大的進樣量應控制在峰面積或峰高與進樣量呈線性關系的范圍內。

七、氣化溫度：

進樣后要有足夠的氣化溫度，使液體樣品迅速氣化后被載氣帶入色譜柱中。在保證樣品不分解的前提下，適當提高氣化溫度，對分離和檢測有利。 一般氣化溫度比柱溫高 30～70℃ 為宜。

八、柱溫：

柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下，盡可能采用較低的溫度，以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。