在氣相色譜儀分析中遇到色譜峰保留時間正常、靈敏度降低。首先要考慮進樣方面,要保證進樣量一致,檢查進樣針是否堵塞,避免因進樣量減少而出現靈敏度降低的現象;查看進樣口溫度有無降低,溫度降低汽化不完全,也會造成靈敏度降低;檢查色譜基線有無因色譜柱及系統污染而抬高;檢查儀器信號衰減值是否設置太低而引起靈敏度降低。
做過氣相色譜儀分析的用戶都知道保留時間是表示樣品中的組分從進樣開始,至其濃度到達檢測器峰值的時間,代表各組分在色譜柱中的停留情況。待測化合物保留時間正常,但靈敏度降低,與進樣技術、進樣口狀態、系統氣密性、色譜柱污染、檢測器等有關。但很少是進樣口或載氣氣路漏氣導致,因為一般情況下載氣泄漏都會導致保留時間漂移。
以下為具體原因:
1.如果是手動進樣,可能是進樣技術不佳導致,如果是自動進樣器進樣,則可能是進樣針吸取樣品體積變小導致;
2.進樣針漏氣或堵塞;
3.氫氣閥不穩;
4.進樣口溫度降低;
5.色譜柱,基線太高或衰減值太低;
6.如果是ECD檢測器,可能是進樣量太大;
7.檢測器本身靈敏度過低。
色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎的。對標準的色譜程序而言,每個峰都對應于一個組分,以標準品與樣品中組分的保留時間相對應進行鑒別。恒定的保留時間對分析設計排列的樣品很重要。
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