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  • 發布時間:2019-10-30 15:36 原文鏈接: 氣相色譜載氣選擇及使用注意事項

       在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱其為載氣。
      
      載氣的作用是以一定的流速載帶氣體樣品或經氣化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測,zui后流出色譜系統放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
      
      常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器、色譜柱以及分析的要求而定。
      
      氣相色譜分析,肯定少不了“氣”,就是載氣。載氣,作為氣相色譜用的氣體,要求化學穩定性好,純度高;價格便宜并易取得;能使用與所用的檢測器,常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等。
      
      載氣種類較多,如何選擇
      
      選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測器。使用熱導池檢測器時,選用氫或氦作載氣,能提高靈敏度,氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命;氫火焰檢測器宜用氮氣作載氣,也可用氫氣;電子捕獲檢測器常用氮氣純度大的;火焰光度檢測器常用氮氣和氫氣。
      
      擴散系數與載氣性質有關,與載氣的摩爾質量平方根成反比,所以選用摩爾質量大的載氣可以使減小分子擴散系數,提高柱效;但選用摩爾質量小的載氣,使增大,會使氣相傳質阻力系數減小,使柱效提高。因此使用低線速載氣時,應選用摩爾質量大的,使用高線速時,宜選用摩爾量小的。
      
      載氣純度如何保證
      
      載氣純度對延長色譜柱壽命、降低噪聲背景干擾和保持峰型完整的影響至關重要。檢測器氣體也易受污染,載氣不純可導致背景信號增加、噪聲加大和靈敏度下降。
      
      三種主要的氣體污染是氧氣、烴類雜志和水分。氧氣和水分可以通過管道連接頭擴散進入載氣流,烴類雜志由管道內的潤滑脂和潤滑油、空氣壓縮機或氣體發生器的塑料管產生。氧氣和水分通過氧化降解作用消耗色譜柱的固定相,縮短色譜柱的使用壽命。烴類雜志可導致出現鬼峰,背景噪聲增加,檢測器靈敏度降低。
      
      為了減少氣體污染物,通常是將高純氣體與氣體凈化器(捕集阱)聯合使用。捕集阱的安裝應盡可能靠近氣相色譜儀以減少閥與儀器之間的污染。
      
      不同氣體推薦的凈化器:
      
      載氣使用注意事項
      
      從上圖,我們可以了解到氣瓶或氣體發生器出來的氣體依次通過減壓閥、管道系統(包括撓性管或豬尾管)、穩壓閥和調節閥。因此,操作使用高壓氣瓶時必須十分小心:
      
      為了防止氣瓶跌倒,應該用鎖鏈或安全繩捆綁并靠墻存放。
      
      為避免氣體流速的干擾建議在氣瓶與備用氣瓶之間安裝調節閥,尤其對載氣來說安裝調節閥是非常重要的,例如當色譜柱正在升溫時載氣供應不足將嚴重損壞氣相色譜柱。使用二級減壓閥將從氣瓶出來的氣體壓力調節到所需的工作壓力。
      
      在更換氣瓶和安裝減壓閥時應盡量遠離。
      
      新安裝完成的氣瓶減壓閥尤其是在剛開始使用的24小時內應完全打開,目的是防止減壓閥內部的壓力降造成壓力不穩。一般來說氣瓶總壓力下降到200-300psi(或初始壓力的10%)時需要更換氣瓶,因為隨著氣瓶壓力下降,雜質如水分、碳氫化合物和小顆粒會集中在氣體中大大降低了氣體純度。

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