氣相色譜FID的檢測條件:種類、流速和純度選擇可參考以下:
氣相色譜FID的檢測條件的選擇
1 載氣及載氣流速
實驗證明,FID用氮氣作載氣比用其它氣體(如氫氣、He、Ar)的靈敏度高,所以通常用氮氣做載氣。載氣流速的選擇主要考慮柱的分離效能,對一給定的色譜柱和試樣,需經實驗來選定好的載氣流速,使色譜柱的分離效果好。
2 氮氫比
氫氣作為FID的燃氣,其流速的大小影響檢測器的靈敏度和穩定性。若氫氣流速過低,不僅火焰溫度低,組分分子的離子化數目少,檢測器靈敏度低,而且還容易熄火;若氫氣流速太高,火焰不穩,基線不穩。因此,當用氮氣作為載氣時,氮氣、氫氣流速的比值有一個好值,此時檢測器靈敏度高、穩定性好。氮氫比只能由實驗確定,一般為(1:1)~(1:1.5)。
3 空氣流速
空氣是FID的助燃氣,并為離子化過程提供氧,同時也起著吹掃二氧化碳、水等燃燒產物的作用。空氣流速較低時,離子化信號隨空氣流速的增加而增大,但達到一定值后,空氣流速對離子化信號幾乎沒有影響。一般氫氣與空氣的流量比為1:10,空氣流速控制在300~500mL/min。
4 氣體純度
常量分析時,三種氣體的純度在99.9%以上即可,但在痕量分析時,則要求三種氣體的純度在99.999%以上,空氣中總烴含量應小于0.1μL/L。
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