牛奶中左旋咪唑殘留量測定

方案優勢

本方案：   

1.簡化前處理步驟，避免出現乳化現：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作為提取液，取代碳酸鹽飽和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯會出現乳化現象的問題；    2.優異的回收率結果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脫，減少雜質的干擾，回收率達80%以上，保證實驗結果的準確性、重現性；    3.本方案定量限為5 μg/kg，與國標方法《GB 29681-2013 食品安全國家標準 牛奶中左旋咪唑殘留量的測定 高效液相色譜法》 一致，可供廣大分析工作者使用。

采用標準

《GB 29681-2013 食品安全國家標準 牛奶中左旋咪唑殘留量的測定 高效液相色譜法》

方法/原理/步驟

1、適用范圍

適用于牛奶中左旋咪唑的檢測，方法定量限是5.0μg /kg。

2、提取

(1)取5.0 mL樣品與5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸鉛(200 g/L)、10 mL三氯乙酸(10 g/L)混合，振蕩2 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2)將下層殘留物用10 mL三氯乙酸(10 g/L)、1 mL乙酸鉛(200 g/L)按照步驟(1)重復提取一次，合并兩次上清液，待凈化。

3、凈化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

a活 化：5 mL甲醇、5 mL水；

b上 樣：加入待凈化液，棄去流出液；

c淋 洗：依次加入3 mL水，3 mL氨水甲醇溶液*，棄去流出液；

d洗 脫：加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；

e重新溶解：將洗脫液在40℃下減壓蒸餾近干，用流動相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

儀器設備

4、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 150 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99601)

流 速：1.0 mL/min

進樣量：20μL

柱 溫：30℃

檢測器：UV 220 nm

流動相：0.02 mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液*：甲醇= 50：50

*0.02 mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液：取磷酸二氫鈉2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸調pH至7.5，用水稀釋至1000 mL。

回收結果

　　牛奶中左旋咪唑的HPLC檢測添加回收結果