用于植物油快速質控的自動計算法以及品質鑒定

　　Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia

　　沃特世公司，美國馬薩諸塞州米爾福德市

　　引言

　　植物油是食品、化妝品和個人護理品的重要成分，主要來自于世界各地的22種油料作物。生產加工、貯存、運輸和銷售各環節都對植物油的質量起著至關重要的作用。偶發事件和故意事件均會導致植物油的交叉污染。現已頒布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在內的多部法規，要求鑒定植物油的品質，并避免污染，從而保障公共健康和公平交易1。

　　為了確保產品質量，滿足法規要求并維護公司最有價值的資產——品牌形象，植物油公司對植物油的生產過程，從原料到成品全過程進行監控。目前，植物油分析主要依靠氣相色譜法(GC)和高效液相色譜法(HPLC)。氣相色譜法要求在分析前進行衍生化，這既耗時又費力2。為了實現完全分離，普通的高效液相色譜法要求使用鹵代溶劑或使用會使運行時間更長的非鹵代溶劑3-6，。自鹵代溶劑被認識到具有致癌作用后，鹵代溶劑的使用在大多數實驗室受到了限制。因此，人們對用于植物油質量控制和品質鑒定更有效的分析工具的需求日漸增加。

　　ACQUITY UPLC?系統是新一代液相色譜平臺。使用UPLC?/PDA/ELSD/質譜檢測器，可以更快進行篩選、在不使用鹵代溶劑7-10條件下對植物油的表征建立高分離度的方法。只需一次進樣，超高效液相色譜(UPLC)系統就能得到多種類型的數據，產生重現好的指紋圖譜數據，鑒別甘油三酸酯的組分，并評估植物油氧化和分解程度。與普通的高效液相色譜相比，超高效液相色譜縮短了分析時間，減少了溶劑用量，并能從一次進樣中提供更高分離度并帶有更多信息的色譜圖。因此，超高效液相色譜法的性價比更高。本技術文獻描述了用于植物油質控和品質鑒定的更為高效的系統解決方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2軟件的用戶自定義字段的計算功能，自動定量并報告植物油樣品是否符合用戶設定的質控標準。此方案不再需要人工計算，從而避免了可能的人為誤差并能夠快速而準確地報告關鍵信息。掌握了準確、及時的結果，決策者就能提高交貨效率和產量，即減少不合格產品，避免產品召回，并最大限度地減少責任訴訟。本文的實驗部分提供了關于自定義字段計算的例子，并附有其詳細步驟。

　　實驗

　　樣品準備：

　　食用油，購買自當地的食品雜貨店。用2-丙醇將食用油樣品

　　稀釋為6 mg/ml的溶液，以備分析之用。

　　超高效液相色譜條件：

　　超高效液相色譜系統： ACQUITY UPLC，PDA檢測器

　　軟件： Empower 2

　　PDA參數：

　　檢測波長： 195-300nm

　　采樣率： 20 pts/s

　　過濾響應速度： 快

　　超高效液相色譜參數：

　　色譜柱： ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm

　　弱洗脫： 2-丙醇(每次洗脫用量：500 μL)

　　強洗脫： 2-丙醇(每次洗脫用量：500 μL)

　　充填洗脫： 10%的CH3CN水溶液(每5分鐘)

　　流動相A： CH3CN

　　流動相B： 2-丙醇

　　柱溫： 30°C

　　進樣量： 2 μL(滿環定量)

     

　　說明：運行樣品組之前，先進一針空白試樣2-丙醇;該檢測值被用作PDA 3D譜圖的空白扣除。用于鑒定特純天然橄欖油A質量的質控 標準：為了便于演示，我們從純天然橄欖油A的典型色譜圖中選取六個峰。選擇其中的一個峰作為標記峰，其余的峰為指示峰。“峰面積比(指示峰面積除以標記峰面積)