(1)使用環境 等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環境條件下運行,否則,不僅影響儀器的性能,甚至造成損壞,縮短壽命等。根據光學儀器的特點,對環境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學組件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移,造成測定數據不穩定;而如果環境濕度過大,儀器的光學部件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子電路系統,特別是印刷電路板及高壓電源上的部件容易受潮而短路或燒壞。此外,過高濕度有可能使等離子體不容易點燃,甚至高頻發生器的高壓電源及高壓電路放電而損壞等。
除了應保持實驗室溫濕度條件外,盡量減少實驗室灰塵對于ICP儀器的維護保養也顯得十分重要。由于ICP儀器室一般都不具備防塵、過濾塵埃的設施,且需要采用排風機排除儀器的熱量及其產生的有毒氣體,儀器室與外部就形成壓力差而產生負壓,室外含有大量灰塵的空氣流入室內,塵埃容易積聚在儀器的各個部位上,造成高壓部件或接線短路、漏電等各種故障,因此,需要經常進行除塵,包括定期清洗儀器過濾網。必須注意的是,除塵應事先停機并在關掉供電電源下進行,對于需要拆卸或打開儀器的電子控制電路、高頻發生器的除塵,一般應由儀器維修的專業人員進行。
(2)氣體控制系統 ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行,直接影響到儀器測定數據的好壞,如果氣路中有水珠或其它固體雜質等都會造成氣流不穩定,因此,對氣體控制系統要經常進行檢查和維護。首先要做氣體密封試驗,開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則說明氣路中有漏氣現象,需要檢查和排除。另外,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質,管道和接頭中也會有一些機械固體雜質脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進行清理,拔下某些區段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠、塵粒等吹出。應定期檢查或更換氣體過濾芯,確保通入儀器的氣體為干燥、潔凈的氣體。
(3) 霧化器 ICP霧化器是進樣系統中最精密、最關鍵的部分,需要很好地維護和使用。由于霧化器噴嘴出口很小,容易受樣品溶液中鹽分或其它不溶物堵塞,容易造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是待測元素譜線測定強度下降等。應定期對其清理,特別是測定高鹽溶液之后,霧化器的噴嘴會積有鹽分,更應注意清洗。
除交叉霧化器之外,一般同心霧化器都是用硼硅酸鹽玻璃或石英制造,因此使用時需要特別小心,以免破碎,任何時候均勿對其施加很大機械力,特別是霧化器噴嘴,切勿在超聲波池中洗刷霧化器。切勿嘗試使用導線或探頭去除霧化器堵塞,這樣做很可能造成損壞。在不用時應加以保護。
① 每次開始和結束使用同心霧化器時,先送入微酸度空白溶劑,然后噴入去離子水幾分鐘。這樣可確保當溶劑在霧化器內變干時,不會形成樣品沉積或晶粒。
② 如果同心霧化器被堵塞,可使用稀硝酸或鹽酸(也可兩者的混合酸)浸泡,但必須注意不可對玻璃或石英使用HF(氫氟酸)。必要時還可加熱清洗,目前,也有專用的酸霧化器清洗工具,如E1uo霧化器清洗器可用來定期清洗和維護霧化器。
(4)ICP炬管 石英炬管由石英制成,因此應小心對待,不要施加較大的機械力,尤其是在連接氣體導管或裝到炬管架內的時候。請勿使用金屬或陶瓷刷或刮擦工具,以免造成損壞。同樣,請勿在超聲波清洗器內清洗石英炬管。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩定,也影響反射功率,因此,要定期用酸洗,如將炬管在10%的HCl內浸泡,可以去除大部分鹽沉積,然后水洗,最后,用無水乙醇洗并吹干,經常保持進樣系統及炬管的清潔。
采用酸難清洗的污染,有時也可通過高溫方法消除。可將炬管放入450℃的馬弗爐內烘烤30min,這種方法可以很好地去除有機樣品導致的碳沉積。
炬管清洗后重新安裝,其安裝位置很重要,如炬管位置不正確,容易導致等離子體無法點炬或炬管熔化。此外,如果氬氣流量設置不正確,或是流量中斷,又或是氬氣管路內出現裂縫,也可能會引起炬管熔化。當然,隨著炬管點燃時間的推移,炬管靠近等離子體一端的石英容易不再透明(析晶現象)。主要是由于石英表面污染,如樣品鹽分或油的沉積,這些污染物在高溫下會導致石英快速析晶。因此,應避免裸手操作石英炬管防止人體的油脂在炬管表面沉積,加速石英的析晶并顯著減少炬管的使用壽命。
(5 )霧化室 避免接觸霧化室內部表面的任何地方,否則可能破壞其濕潤特性。
有些儀器可配置塑料材質的霧化搴,如SCOTT霧化室,這種霧化室非常結實,可用于HF分析,但大多數儀器一般用玻璃或石英特制的旋流霧化室,因此需要小心使用。特別是當連接引流管和噴霧管或霧化器時,切勿對其施加很大機械力,切勿將玻璃霧化室撞到硬物,或在不用時不加任何保護。切勿使用金屬或陶瓷刷或刮擦工具。切勿在超聲波池中洗刷霧化室,或使用HF來清洗,否則很可能造成損壞。
如果霧化室的內部表面上有小滴積聚,或霧化室被樣品沉積物所污染,應將其浸泡在清潔溶液(例如Glass Expansion公司提供的25%強度Fluka RBS-25溶液)中一整天或更長。如果這樣做仍無法去除污染,可以使用其它酸來浸泡,但不能使用氫氟酸溶液(塑料霧化室除外)。
一個好的日常維護做法是,在每次開始和結束使用玻璃噴霧室時,先送入稀酸空白溶劑幾分鐘。這樣可確保當溶劑在霧化室內變干時,不會形成樣品沉積或晶粒。
(6) 其它 光學玻璃觀察窗:儀器在使用過程中,元素的譜線強度隨著時間的推移持續緩慢地下降。這是因為接收光信號的石英窗凸透鏡有污點,需拆下來用清水沖洗或用20%硝酸浸泡后再用二次水沖洗干凈即可。
(7) 維護保養頻率 在儀器正常使用中,維護保養是一項經常性工作,更強調的是日常操作中的維護和保養。因此,應制定儀器的操作規程和維護制度,按照儀器說明書做到定期保養與定期檢查,實行儀器操作登記使用制度,這對于提高儀器使用壽命,保證檢驗工作的正常進行是非常重要的。以下維護保養頻率供參考:
① 每月用超聲波清洗霧化室、炬管、樣品噴射管;
② 每月用硝酸浸泡霧化器;
③ 每月清洗蠕動泵的滾軸;
④ 每三個月取下石英窗,用無水酒精擦拭;
⑤ 每四個月檢查循環水過濾網,更換循環水,清洗水循環系統;
⑥ 每四個月更換光譜儀上的風扇過濾網;
⑦ 測試有機樣品后用軟布清潔炬室,防止有機成分沉積;
⑧ 進樣管、蠕動泵管、廢液管、墊圈等消耗品根據使用情況及時更換;
⑨ 每年根據儀器公司提供的日常維護條款對儀器做全面保養。
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