聚吡咯_離子液體固相微萃取涂層的電沉積制備及其在苯類化合物氣相色譜檢測中的應用

摘要在0． 1 mol /L 吡咯-0． 1 mol /L 對甲苯磺酸-4 g /L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液中，通過循環伏安法在不銹鋼絲表面制備了新型聚吡咯-離子液體( Polypyrrole-ionic liquid，PPY-IL) 涂層。此涂層呈菜花狀結構，粒度比PPY 小。以5 種苯類化合物( 即1，2-二甲苯、1，2
，4-三氯苯、1，2-二氯苯、1，2，4-三甲苯和1，3，5-三甲苯) 為目標分析物，對所得萃取頭性能進行了考察。在優化的實驗條件( 萃取溫度: 50 ℃; 萃取時間:40 min; 攪拌速率: 600 r /min; NaCl 濃度: 0． 2 g /mL) 下，對這些苯類化合物進行頂空固相微萃取-氣相色譜檢測，其線性范圍為0． 6 ～ 800 !g /L，單根多次萃取的相對標準偏差小于4． 5% ( n = 5) ，多根萃取頭平行萃取的相對標準偏差為4． 5% ～ 12． 4%( n = 5) 。PPY-IL 萃取頭有良好的穩定性，在使用150 次后萃取性能僅有很小的變化; 在溫度升至290 ℃時不分解。與聚吡咯和聚二甲基硅氧烷萃取頭相比，本萃取頭對這些苯類化合物有更高的萃取能力。

    苯類化合物是重要的化工原料和溶劑，被廣泛用于涂料、農藥、塑料、橡膠等行業中。它們的大量使用，對環境造成污染，對人體健康產生危害。因此，許多苯類化合物已被列入環境優先檢測物名錄中。苯類化合物的檢測通常采用氣相色譜法［1］，但在檢測之前多需要對樣品進行預處理。樣品預處理方法較多，其中固相微萃取法( Solid-phase microextraction，SPME) 較常用［2，3］。進行SPME 需用固相微萃取頭，目前，商用萃取頭一般用石英纖維制成，存在柔韌性、費用高等缺點［4］。為消除石英纖維類萃取頭的這些不足，Wu 等通過電聚合制備了金屬基萃取頭，取得了較好的效果［5］。電聚合法能將表面處理、涂覆與萃取相固定等過程集于一步，且較易控制膜厚和組成結構［5 ～ 7］，因此具有良好的應用前景。
    由于離子液體( IL) 具有不揮發、溶解作用強等優點，將其用于萃取頭的制備［8 ～ 10］可進一步改善SPME 萃取頭的性能。在苯胺溶液中加入少量IL 后，所得聚苯胺萃取頭對分析物的萃取能力明顯增強［11， 12］。本研究進一步探討了新型聚吡咯-離子液體( Polypyrrole-ionic liquid，PPY-IL) 萃取頭的電化學制備方法及性能，并將其與氣相色譜聯用測定苯類化合物。結果表明，此萃取頭具有優良的萃取性能。