紫外分光光度法測定磺胺醋酰鈉滴眼液的含量
作者:王維忠，錢南萍
【摘要】目的：為建立20%磺胺醋酰鈉滴眼液中磺胺醋酰鈉的含量測定方法。方法：采用紫外分光光度法，以258nm為測定波長。結果：磺胺醋酰鈉在2.59～12.95mg/L 濃度范圍內呈良好線性關系，r=0.9999;平均回收率為100.53%，RSD為0.26% n=5)。結論：本法操作簡便準確，可作為該制劑的質量控制方法。
DetermlnRaon ofthe comtent of sodim sulfacetamidein 20% sodim sulfacetamide eye drops by ultraviolet spectrophotometry
WANG Wei-zhong，QialvNan-pin
【Abstract】Objective：To establish a method for the detemaination of the content of sodium sulfacetamide in 20%sodiulm sulfacetamide eyedrops.Methods：The ultraviolet spectrophotometry was used， the detection wavelength was 258nm.Results：The linear range of sodiuln sulfacetamide was within 2.59 mg tO 12.95mg/L，r=0.9999;the average recovery was 100.53%，RSD was 0.26%(n=5).Conehtsion：This method is simple and accurate，and can be used for qu~ity control of preparation.
磺胺醋酰鈉(sodium sulfacetamide，SA)為白色結晶性粉末，分子式中含有一個結晶水，臨床常用其10%～30%的滴眼液治療眼部感染，我院配制的20%SA滴眼液用于結膜炎、角膜炎、沙眼等，療效顯著，因為SA易氧化，故在其處分中加入了0.01%的依地酸(EDTA)，l%硫代硫酸鈉和防腐用的0.03%的羥苯乙脂，藥典采用永停滴定法測定其含量，文獻未見應用紫外分光光度法測定的報道，應用紫外分光光度法直接測定，操作簡便、快速、準確度和精密度都很好，為制劑生產、質量控制提供了新的檢測方法。
1 儀器和試藥
756MC型紫外分光光度計(上海第三分析儀器廠);TG328B型電光分析天平(上海天平儀器廠);SA對照品(S200205014，上海三維制藥有限公司);羥苯乙脂(20030402，廣東臺山市新寧制藥廠);硫代硫酸鈉(20030705—2，廣州化學試劑廠)，EDTA(藥用)，20%SA滴眼液(批號20040510、20040805、20041011，本院制劑室提供)。
2 測定方法與結果
2.1 測定波長的選擇：精密稱取經105℃干燥至恒重的SA對照品適量，加蒸餾水溶解并稀釋成l0mg/L 的溶液，另按處分比例配制lOμg/L 的EDTA、30μg/L 的羥苯乙脂、100μg/L 的硫代硫酸鈉的混和溶液，以蒸餾水為空白，分別將這兩種溶液在2OO～400nm的波長范圍內測定它們的吸收光譜，結果表明，SA在258nm波長處有最大吸收，而混和溶液幾乎沒有紫外吸收，故選擇258nm作為SA滴眼液中SA的檢測波長。
2.2 標準曲線的建立：精密稱取SA對照品20mg，置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得儲備液，再精密吸取儲備液1.0 、2.0、3.0、4.0、5.0置100ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻配制成不同濃度的系列水溶液，以蒸餾水為空白，在258nm處測定各溶液的吸收度，以吸收度對濃度作回歸，得到SA線性回歸方程C=15.967A+0.0836，r=0.9999(n=5)，結果表明SA在2.59～12.95mg/L 濃度范圍內呈良好線性關系。
2.3 精密度考察：將上項SA的系列水溶液在室溫(20℃)、避光條件下于同日內每1小時測定1次，共測5次，并于每天相同時間測定1次，共測5天(n=5)。
2.4 重復性考察：精密取同一批號的樣品5份，按照樣品測定方法操作，SA平均含量為98.99%，相對標準差(RSD)為0.45%，數據表明本法重復性良好。
2.5 回收率考察：精密稱取20～50mg不等的SA對照品5份，分別加入處方比例的羥苯乙脂，硫代硫酸鈉，EDTA置100ml量瓶中，加水溶解稀釋至刻度，制成5份模擬樣品溶液，再分別吸取1ml置100ml量瓶中，搖勻，以蒸餾水為空白，在258nm處測定其吸收度，代入回歸方程計算，平均回收率100.53%。RSD0.26%
2.6 樣品含量測定：取3批不同批號的20%SA滴眼液，精密吸取3ml，置500ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，再分別吸取lml。置200ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，在258nm波長處測定其吸收度，代入回歸方程，計算SA的含量，將結果和永停滴定法測得的結果相比較，差異無顯著性(P>0.05)。
3 討論
3.1 由于5μg/ml羥苯乙脂醇溶液259nm波長處有最大吸收，含有羥苯乙脂的滴眼液，其主藥含量測定大多采用雙波長法來消除羥苯乙脂的干擾，但由于20%SA滴眼液中sA的含量較高，當在測定過程中SA的稀釋倍數對羥苯乙脂稀釋以后，羥苯乙脂含量約為0.01μg/ml，在258nm波長處其吸收度幾乎為零，實驗表明處方中的羥苯乙脂并不影響SA的紫外檢測。
3.2 測得樣品的含量偏低，可能與SA分子中含有結晶水有關，建議配制稱重過程中應折算SA的結晶水。
參考文獻：
[1]楊志玲，鄧曉彬.雙波長法測定乳酸環丙沙星滴眼液的含量[J].中國藥房，2002，13(1)：48.