色譜儀器的檢定方法與標準

　　色譜儀檢定的特點

　　A) 檢定時間長

　　檢定一臺色譜儀一般需要 3-5個小時，時間較長。色譜儀在運行前首先要進行1-2小時的預熱，否則儀器的基線難以穩定。另外在在檢定過程中，基線和重復性的檢定也都需要較長的時間。

　　B) 儀器型號繁多、操作復雜

　　色譜儀在運行前，需要更換色譜柱、流動相，啟動泵和檢測器，并對衰減、流速、紙速等進行設置，所以操作比較復雜。另外，色譜儀的型號比較多，各種型號色譜儀的操作界面都不盡相同，尤其是計算機工作站的引入，使得各種型號色譜儀的操作差別更大。

　　C) 維修困難

　　色譜儀的內部電路非常復雜，而且零部件的更換必須使用相應廠家生產的配套產品，因而維修比較困難。

　　D) 標準物質是主要的計量裝置

　　不論是氣相色譜儀，還是液相色譜儀，基線噪聲、基線漂移、最小檢測濃度都是三個最重要的指標，而對它們的檢定只需使用標準物質即可進行

　　E) 分布不均衡

　　色譜儀檢定的方法

　　1、液相色譜儀

　　實驗室液相色譜儀是由輸液系統、進樣器、色譜柱、檢測器和數據記錄處理裝置等幾部分組成的分析儀器。圖3是典型的液相色譜儀組成方框圖。它利用樣品中各組分在色譜柱中固定相和流動相間分配系數或吸附系數的差異，將各組分分離后進行檢測，并根據各組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。

　　主要檢定項目：

　　泵流量設定值誤差SS、流量穩定性誤差SR

　　檢定輸液系統

　　定性、定量重復性

　　最小檢測濃度、基線噪聲、基線漂移

　　關于最小檢測濃度的檢定，規程規定“在靜態條件下，用注射器注入標準物質”然后用最小檢測限公式計算，得出結論(所謂靜態條件，即在不開泵的情況下，把樣品直接注入樣品池)。但由于近年來液相色譜儀結構設計有了較大的改變，尤其是計算機工作站的引入，使它的超作方式更為簡化。因而，原來規程所規定的檢測方法已不在適用。對于它的檢定應在動態條件下(即正常的開機進樣情況)，注入20ΜL標準物質，然后用最小檢測限公式進行計算。若儀器的進樣筏小于20ΜL應把測得的峰高換算成20ΜL時的峰高(20ΜL/進樣筏容量*所測峰高)。以上測量方法與即將出版的液相色譜儀新檢定規程上的方法是相同的。

　　至于基線噪聲和基線漂移按照規程所規定的條件對儀器進行設定后，使儀器空走半小時即可在色譜圖中讀出。單位AU是一個紫外吸收的單位，一般它與單位MV是相對應的，如果儀器色譜圖上顯示的單位是MV，可以通過查找儀器說明書找到換算關系。

　　檢定原理：依據JJG705-90《實驗室液相色譜儀計量檢定規程》。

　　檢定周期：兩年

　　2、氣相色譜儀

　　氣相色譜儀是根據試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數的不同隨載氣移動而進行分離的儀器。分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統、進樣系統、色譜柱、檢測器、電氣系統、記錄及處理系統組成。

　　主要檢定項目：載氣流速穩定性、柱箱溫度穩定性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度、檢測限

　　檢定原理：依據JJG700-1999《氣相色譜儀計量檢定規程》。