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  • 發布時間:2020-06-22 20:14 原文鏈接: 色譜柱日常維護注意事項

    一、流動相的pH應在使用范圍內

    以硅膠為基質的反相色譜柱的pH范圍為2~9,流動相超過其pH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,壽命變短。

    二、去除樣品和流動相匯總的固體顆粒

    樣品和流動相中含有固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45um濾膜。

    三、使用保護柱或在線過濾器

    保護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。

    四、正確使用緩沖鹽

    緩沖鹽使用不當會使其在流動相(含有機溶劑)中析出,堵塞填料基質上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結,柱壓上升;同時阻礙了基質上的鍵合的碳鏈自由舒展,使用色譜柱的保留能力下降,柱效降低。

    建議使用前要過濾,使用后要沖洗。具體方法如下:

    1、等度條件:使用緩沖鹽前和使用后需要過濾流動相1.0ml/min流速沖洗60min.

    2、梯度條件:用含有緩沖鹽的流動相跑梯度之前,用與初始流動相組成相同的過濾流動相似1.0ml/min流速沖洗60min;分析完成后,再用該過濾流動以1.0ml/min沖洗色譜柱120min。含緩沖鹽流動相的梯度設定應盡量平緩,以避免梯度過程中緩沖鹽析出。

    五、柱清洗方法:

    1、未使用緩沖鹽:每天分析完成后,用純甲醇或純乙腈反向沖洗色譜柱60min。

    2、使用過緩沖鹽:分析完成后,先后用上述方法除去緩沖鹽,然后再用純甲醇或乙腈反向沖洗色譜柱60min。


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