色譜柱的老化

1．老化的方法：

    老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至zui高使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。

    當到達老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升，在到達老化溫度后5～10分鐘開始下降，并且會持續30～90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2～3小時后基線仍無法穩定或在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。

    另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。

2. 設置確認載氣流速

    對于毛細管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度zui好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec），而不是利用載氣流量（mL/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10～12cm/sec；氫氣：20～25cm/sec。

    在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議zui好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時，zui好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

3.柱流失檢測

    在色譜柱老化過程結束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度，達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會得到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。

    在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰，通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統有污染。

       色譜柱的保存色譜柱用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，以確保沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。

色譜柱的重新安裝色譜柱重新安裝時,密封要注意：

a.安裝位置(尺寸)要重現，否則引起峰靈敏度變化；

b.安裝時防止碎渣進入色譜柱引起峰形拖尾；

c.不需要擰得太緊；

e.使用清潔的密封墊，避免用手接觸密封墊，以防手上的油脂污染；

f.密封墊安裝前，要仔細檢查有無損傷，以防安裝后，有問題時不易拆除；

g.對那些不宜重復使用，如石墨密封墊，重新安裝柱時要注意及時更換。