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  • 發布時間:2020-03-24 21:04 原文鏈接: 色譜柱膜厚的選擇

    對于0.18-0.32mm內徑的色譜柱,其平均或標準(即:不厚也不薄)膜厚為0.18-0.25μm,用于大多數分析。

    對于0.45-0.53mm內徑的色譜柱,其平均或標準(即:不厚也不薄)膜厚為0.8-1.5μm,用于大多數分析。

    厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發性溶質(如輕溶質、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更強,容量更大。厚液膜色譜柱具有較高柱流失性,使用溫度上限也有所降低。

    薄液膜色譜柱用于將高沸點高分子量溶質(如類固醇、甘油三酸酯)的保留時間降至最小。薄液膜色譜柱惰性較弱,容量較小。薄液膜色譜柱的氣密性較好。

    載氣

    載氣的線速度或流速直接影響保留時間和效果。要獲得最佳的分析時間、效率和重現性,必須正確選擇和設定載氣。載氣的線速度或流速通過調節載氣的柱前壓(一般稱為柱頭壓力)來控制。壓力的設定值取決于載氣的種類、柱長及柱徑、柱溫和要求的線速度或流速。

    對毛細管柱,載氣的平均線速度(μ)比流速(F)更有用。平均線速度可以看作是載氣的平均“速度”,以cm/sec(即載氣分子每秒通過色譜柱的厘米數)來計算。平均線速度可用等式1進行計算。

    載氣的線速度(和流速)取決于柱溫。在恒定的柱頭壓力下,載氣的線速度隨柱溫的升高而下降。這就說明如果要得到可重現的結果,需要在同一溫度下為給出的方法設定平均線速度。如果不同的柱溫下設定平均線速度會改變保留值和分離度。由于平均線速度取決于柱溫,因此在溫度程序運行時速度會下降。由電子壓力控制的進樣器在程序升溫時由程序控制使平均線速度或流速保持恒定。使用這一功能可以使較晚流出的峰具有較好的分離度或縮短分析時間。

    與通常的理解相反,氫是安全的載氣。它很容易在空氣中擴散,并且只有當空氣在很窄的濃度范圍內才會爆炸。換言之,在GC條件下很難出現氫爆炸的情況。最后,在現代GC內置的安全性功能大大降低了任何爆炸的可能性和危險性。

    然而,載氣供應商沒有一種“行業標準”。氣體供應商標有“高純氦”的氣體可能不適宜用作載氣。不建議將雜質捕集阱用作使用正確純度的載氣的替代品,用純度高的載氣會使由更換不同載氣瓶以用不同供應商所帶來的差異降低到最小。最易使用的捕集阱是通用整合式捕集阱。

    注:等式1:


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