花生粗脂肪含量測定方法

　　花生是我國主要的油料作物和經濟作物,其脂肪含量為45%~55%。花生種子的脂肪含量是決定其品質的重要指標之一,也直接影響到花生的價格。測定脂肪含量的方法很多,其中傳統的測定方法是索氏抽提法,此法是國家標準方法,也是國際標準推薦的方法。將樣品放在抽提筒內以水浴蒸餾冷凝的乙醚進行回流浸提,樣品粗脂肪含量較高時一般需要十幾個小時。該法操作費時費力,不能滿足快速測定的要。脂肪測定儀的測定原理是熱浸提-油重法,由于樣品處于高溫溶劑中,分子運動加快,使脂肪的浸出速度加快,因而大大縮短了浸提時間,從而加快了樣品的測定速度。一般完成樣品的整個提取過程不到2h。因此自動脂肪測定儀比傳統的索氏脂肪抽提器更加快捷安全,經濟可靠,已成為糧油脂肪測定的一種重要工具[1~3]。但該儀器在主要的油料作物花生的粗脂肪測定中應用較少,測定方法不統一。由于花生的脂肪含量較高,一些用戶為了追求結果的可靠性和準確性,在操作中盲目延長抽提時間,使該儀器的潛能不能充分發揮。本文對影響脂肪測定的3個主要因素:溫度、浸提時間和淋洗時間進行了優化,以期為提高花生籽仁脂肪含量的測定效率提供依據。

　　1.材料與方法

　　1.1試劑  沸程為30~60e的石油醚(分析純)。

　　1.2儀器  FOSS2050型脂肪測定儀(丹麥福斯公司);電子分析天平(精度0.0001g),干燥箱，旋風式粉碎機。

　　1.3試樣制備  取105e烘干8h的花育20號種子,于干燥器中冷卻,經粉碎后置密封袋中。

　　1.4正交設計提取方法    根據熱浸提-油重法測定原理,選定浸提溫度(A)、浸提時間(B)和淋洗時間(C)作為考察因素,各設3個水平,選用L9(34)正交表進行試驗,三次重復。

　　1.5脂肪測定  稱取烘干粉碎的花生樣品1.0000~2.0000g(W0)于烘干的濾紙筒中,并在樣品上覆蓋一層干燥的脫脂棉,把濾紙筒放入脂肪測定儀中。鋁杯在105e條件下烘干至恒重并稱重(W1)后,放在儀器加熱板上,壓下儀器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連接。從加液孔加入石油醚80mL,接通冷凝水。按表1設定提取條件:加熱溫度(105e、120e、135e),浸提時間(40min、60min、80min),淋洗時間(35min、30min、25min),試劑回收15min,蒸干3min。程序結束后,取下鋁杯在105e烘箱中干燥0.5~1h,在干燥器中冷卻后稱重(W2)。

　　1.6數據分析  粗脂肪含量(%)=(W2-W1)@100/W0,正交試驗結果的統計分析參考明道緒主編的有重復觀測值正交試驗結果,用新復極差法進行多重比較,在DPS7.05[5]上完成。

　　2.結果與分析

　　對粗脂肪含量數據進行直觀分析,比較3個因素的極差(R),可見RC(1.1219)>RB(0.8468)>RA(0.1343),即淋洗時間對測定結果影響最大,其次是浸提時間,浸提溫度的影響最小。方差分析結果表明,因素B(浸提時間)和因素C(淋洗時間)各水平間差異顯著,因素A(浸提溫度)各水平間差異不顯著。由于因子A不同水平間差異不顯著,結合B、C因素各水平間的平均數和顯著性測驗結果,B3C3和B3C2應為較好的提取方案。它們相對應于處理3(A1B2C3)和處理6(A2B3C2),在9個處理中分別位于第四位和第一位。綜上所述,A2B3C2應為最優組合,即浸提溫度120e、浸提時間80min、淋洗時間30min為花生粗脂肪的最佳提取方案。

　　3.小結

　　本文采用正交設計法應用FOSS2050型自動脂肪測定儀對影響花生粗脂肪含量測定的3個重要因素(浸提溫度、浸提時間和淋洗時間)進行了優化,結果表明,浸提溫度120e、浸提時間80min、淋洗時間30min為花生粗脂肪的最佳提取方案。李良[3]應用ZF2001型脂肪測定儀進行了不同浸提時間(10~90min)的實驗,當浸提時間為70min時可獲得99.5%以上的浸提率,80min時浸提率達到最高,這與本實驗結果非常一致。本試驗對花生籽仁粗脂肪的浸提率未做探討,這有待于今后進一步研究。