超高效液相色譜電噴霧質譜法結合同位素稀釋技術檢測動物源性食品中的六溴環十二烷異構體

《色譜》2008年01期    
 
  超高效液相色譜-電噴霧質譜法結合同位素稀釋技術檢測動物源性食品中的六溴環十二烷異構體
  施致雄;封錦芳;李敬光;趙云峰;吳永寧
  　　建立了使用超高效液相色譜-電噴霧四極桿質譜(UPLC-ESI-MS)結合同位素稀釋技術準確測定動物源性食品中六溴環十二烷(HBCD)的3種非對映異構體的方法。試樣在加入同位素內標13C-HBCD后進行索氏提取,提取液去除脂肪后經硅膠固相萃取柱濃縮、凈化后,通過Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色譜柱分離,以甲醇-乙腈混合液和水為流動相進行梯度洗脫。在UPLC-MS分析過程中以保留時間和母離子信息進行定性,選擇離子記錄(SIR)方式定量。該法對于所測試的鮮奶、魚肉等樣品,檢出限為0.1~0.4ng/g,定量限為0.4~1.2ng/g。對于加標魚肉樣品,添加水平為0.6,2.0和6.0ng/g時,3種被測物的加標回收率為92.9%~99.3%,相對標準偏差為3.1%~8.0%。
【作者單位】：中國疾病預防控制中心營養與食品安全所;首都醫科大學公共衛生與家庭醫學學院;中國疾病預防控制中心營養與食品安全所;中國疾病預防控制中心營養與食品安全所;中國疾病預防控制中心營養與食品安全所 北京100050;首都醫科大學公共衛生與家庭醫學學院;北京100069;北京100069;北京100050;北京100050;北京100050;首都醫科大學公共衛生與家庭醫學學院;北京100069
【關鍵詞】：超高效液相色譜;電噴霧質譜;同位素稀釋;六溴環十二烷異構體;食品
【基金】：國家高技術研究發展計劃(“863”計劃)專題課題(No.2006AA06Z043);“十一五”國家科技支撐計劃重大項目(No.2006BAK02A10);北京市教育委員會科技發展計劃項目(No.KM200810025022).
【分類號】：TS207
【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-000
【正文快照】：
　　1,2,5,6,9,10-六溴環十二烷(hexabrom ocy-c lododecane,HBCD)是一種非芳香的溴代環烷烴,主要用作添加性的阻燃劑添加在熱塑性塑料中,最終產品主要為苯乙烯樹脂。另外在紡織品涂層、電纜線、橡膠粘合劑及不飽和聚酯的生產中也有應用。全球HBCD產量約為16 700噸/年,現在被廣泛用