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  • 發布時間:2024-06-12 08:08 原文鏈接: 閃爍中國智慧的BGO晶體

    ▲不同形狀、尺寸的BGO晶體、陣列和探測器件。

    ▲上海硅酸鹽所研制和生產的 1.2 萬余根大尺寸、高質量 BGO 晶體成功應用于 CERN 正負電子對撞機的電磁量能器。

    ▲L3實驗用24厘米長大尺寸BGO單晶研究團隊。

    ▲殷之文(右二)陪CERN負責人參觀上海硅酸鹽所陳列室。

    ▲60厘米長大尺寸BGO晶體研究團隊部分成員。上海硅酸鹽所供圖

    ■本報記者 李晨陽 見習記者 江慶齡

    “叮鈴鈴鈴……”

    1985年的一個冬夜,中國科學院上海硅酸鹽研究所(以下簡稱上海硅酸鹽所)原副所長殷之文最“怕”的電話又打過來了。

    “嘉定中試基地的晶體長得怎么樣啦?”電話里傳來諾貝爾獎得主、著名物理學家丁肇中關切的聲音。當時丁肇中在位于瑞士日內瓦的歐洲核子研究中心(CERN),由于時差緣故,總是“深夜來電”。

    殷之文苦惱得很,因為按照和CERN簽訂的合同,此時他們應該交付1040根鍺酸鉍(BGO)晶體,但事實上只能拿出來100多根,質量還不完全達標。

    時間倒流回1983年9月,CERN公布了各國生產的BGO晶體測評結果,上海硅酸鹽所生產的晶體,熒光效率、能量分辨率、光衰減三大關鍵指標都位列第一。1984年10月,上海硅酸鹽所憑借“晶體質量第一”“尺寸第一”的驕人成績,在同美、日、法等多國團隊的激烈競標中脫穎而出,與CERN正式簽訂了供貨合同。

    當時的驕傲和喜悅記憶猶新,而此刻他們卻不得不面對嚴峻的現實——中標只是一個開始,要克服的困難還多著呢。

    1 面對大訂單,迎難而上

    20世紀80年代,放眼各行各業,中國通過競標拿到的國際大訂單寥寥無幾。

    1982年,早已蜚聲國際的丁肇中來到北京,專門拜訪中國科學院,并提出了一個特殊的項目需求。

    丁肇中在CERN主持建造的大型正負電子對撞機有一個重要探測器——“L3實驗”,其電磁量能器需要采用新型BGO閃爍晶體建造。

    從外表看,無色透明的BGO晶體與玻璃沒什么區別,但它被高能射線照射后,會發出藍綠色熒光,可以用來檢測不可見的高能粒子和射線。

    此前,上海硅酸鹽所在研制BGO晶體方面有些積累,但這一次,CERN對BGO晶體的要求非同尋常——除了各項性能要非常優越外,長度要達到24厘米,遠超當時世界上已有BGO晶體的長度,而且當時全世界BGO晶體只有4公斤左右產量,但“L3實驗”卻需要12噸。

    晶體的“脾性”與陶瓷、玻璃等不同,并不是想做多大、做成什么形狀都可以的。專業人員用“長”字形容晶體形成過程,它就像莊稼一樣,從一顆小小的晶體“種子”開始,在適宜的環境條件下,按照特定的生長速度,朝偏愛的“方向”生長。一根BGO晶體一天只能長1厘米,最理想的情況下,長到24厘米需要20多天,其間稍微有點風吹草動,就會前功盡棄。

    這么難做的晶體,訂單一簽,就要供應1.2萬根!

    要不要迎難而上呢?

    中國科學院給出的答案是肯定的。這是一個參與國際大科學工程的難得機會,有助于在國際競爭中提高中國的研究水平。于是上海硅酸鹽所當仁不讓地承接了這項重任。

    此前,該所何崇藩課題組曾用傳統的提拉法成功制造過BGO晶體,并應用于我國第一臺X射線斷層掃描儀樣機中。但提拉法生長出的BGO晶體尺寸較小且質量欠佳。恰好何崇藩等人曾在人工合成云母時發展出多坩堝下降法,這個方法或許可以用于制備大尺寸BGO晶體。但究竟能不能成,大家心里都沒數。

    何崇藩推薦了得力干將范世??。時年40歲的范世??已被選拔為國家改革開放后第二批出國進修學者。他非常珍惜這個機會,為此苦學了兩年英語。但當所領導找到他,語重心長地闡述了BGO晶體項目的意義后,范世??決定放棄出國機會,留下來大干一場。

    2 應用土辦法,解決難題

    所謂坩堝下降法,是指把用于生長晶體的原材料裝進特制的坩堝中,隨后后者在具有溫度梯度的高溫爐中緩慢下降。下降過程中,坩堝底部的溫度先降到熔點以下并開始結晶,晶體隨坩堝下降而持續長大。

    不同晶體所需要的生長條件不同,關鍵之一是“爐子”。上海硅酸鹽所有著自力更生、為晶體量身定做生長設備的傳統,因此范世??的工作也是從砌“爐子”開始的。

    當時正值盛夏,范世??一手拿著圖紙,一手拿著工具,身體弓得像只蝦,在1×2米的空爐殼里砌磚。周圍電爐的核心溫度高達1300℃,熱量透過重重隔熱層輻射出來,把他身處的小空間加熱到接近60℃。他渾身泡在汗水里,一抬頭,眼鏡片都被灰塵蒙得黑乎乎的。

    不僅爐子要靠自己砌,就連電壓都得自己調。那時工業用電電壓普遍不穩,常在170伏到240伏之間跳躍,爐溫會隨之波動,從而導致晶體無法穩定生長。范世??通過數十天持續觀察,總結出電壓變化規律,請電工每天三班倒,人工調節電壓,以保持爐中溫度穩定。

    坩堝也是必不可少的關鍵工具。由于BGO晶體熔點很高,傳統的陶瓷坩堝無法承受,昂貴的鉑金坩堝就成了唯一的選擇。上海硅酸鹽所在中國科學院的幫助下東拼西湊,斥巨資才購入了剛剛夠用的鉑金。

    之后幾年里,與坩堝的“愛恨糾葛”貫穿了BGO晶體研制的整個過程。

    范世??忘不了第一次看到坩堝滲漏事故的情形:滾燙的熔液像火山爆發時的巖漿一樣汩汩冒出,連爐子襯里都被浸蝕燒熔了,場面非常駭人。親手砌起來的晶體生長爐、來之不易的鉑金坩堝、貴比黃金的BGO熔液、已經長了一半的晶體毀于一旦,每個人心頭都在滴血。

    為了搞清楚坩堝滲漏的原因,范世??跑到昆明貴金屬研究所請教,得到的答復是坩堝“中毒”了——鉑金與雜質發生反應,從而容易開裂、漏料。如用化學辦法提純鉑金,損耗率將高達25%。范世??不甘心,又到金銀首飾廠向有經驗的老師傅求助。首飾廠熔煉方法損耗率雖然不到千分之一,但得到的鉑金錠子用氣錘一敲就碎了,根本不能用。

    那段時間,范世??每天吃不香、睡不好,整日冥思苦想。突然有一天,他福至心靈,想到一個破局方案。

    坩堝每次發生滲漏,都只有少數幾個滲漏點,這說明坩堝中的雜質并不多,且以極低的密度分散在巨大的表面積上。他們先熔煉鉑金,讓雜質在加熱過程中提前揮發,再將雜質含量大幅減少的鉑金重新鑄造成坩堝。生長晶體時,在原來的單層坩堝基礎上再加一層坩堝,這樣即便每層坩堝上仍留有少量雜質,但兩層坩堝的滲漏點幾乎不可能完全重合,從而大幅減少坩堝滲漏概率,使BGO晶體成品率迅速提升到約85%。

    事實上,其他國家也深受坩堝滲漏困擾,但只有中國科研人員憑借令人拍案叫絕的“土辦法”,率先解決了這個國際難題。

    BGO晶體生產期間,丁肇中多次來到上海硅酸鹽所。他驚訝地說:“我參觀過全世界那么多實驗室,從沒見過一個實驗室用這么簡陋的設備,在這么短的時間里做出這么好的晶體!”

    3 直擊真問題,提前完工

    晶體質量第一!尺寸第一!中國自主研制的BGO晶體拿下了國際訂單!

    一個又一個捷報傳來,上海硅酸鹽所上上下下都無比振奮。

    然而,在實驗室中能長出良好BGO晶體的工藝,轉移到位于上海嘉定的中試基地后卻出了大問題。

    按照合同約定,從1985年1月起,上海硅酸鹽所每月要長出100根BGO晶體。然而從1984年干到1985年底,他們只能拿出100根有缺陷的晶體。面對來自四面八方的壓力,團隊不少人開始自我懷疑。

    關鍵時刻,擔任開發實驗基地經理的殷之文調查統計了1985年生長出來的晶體,發現主要問題可能出在進口原料上。但對這個判斷,很多人并不認可。要知道那些原料可是CERN從國外著名化工廠購買的,純度世界一流。

    殷之文耐心地與多方交涉,半年后,CERN終于同意改用中國原料。然而,更換原料后,情況并沒有完全好轉,反而時不時就產出一大批顏色發黃的晶體。

    平日里總笑盈盈的殷之文嚴肅起來,帶隊到生產原料的廠家實地調查。最后發現,前期實驗室研究階段,生產所需原料少,化學反應是在石英玻璃坩堝中進行的;進入中試階段后,原料需求量大幅增加,廠家便在搪瓷缸里進行配制。搪瓷缸表面釉層脫落后露出鐵層,大量鉛離子、鐵離子進入原料,導致晶體性能出現了致命性的降低。

    廠方改變工藝設備后,1986年4月,中試取得重大突破——當月生產出400多根優質晶體,成品率從35%迅速增加到80%以上。

    這下,殷之文再也不怕丁肇中的“深夜來電”了。

    也是這個時期,一個19歲的毛頭小伙來到開發實驗基地。他叫吳泓澍,只有初中學歷,此前是玻璃工。他來這里學習加工晶體。

    L3探測器形狀像一個倒置的錐形大桶,1.2萬根BGO晶體呈傘狀排列其中,每根晶體是一端細一端粗的棱臺形狀。吳泓澍等人的任務,就是把測試合格的晶體毛坯加工成上述形狀。

    這些年輕的工人,每次手捧價值不菲、凝結著無數人心血的BGO晶體,都像抱著剛出生的嬰兒,無比珍愛和慎重。但由于經驗不足,一個冬天的周末過后,他們發現用蠟黏合固定等待切割的二三十根晶體,居然因蠟遇冷收縮而被生生扯斷了。大家心疼得喘不上氣,恨不得抽自己幾巴掌。

    盡管遇到過不少挫折,但在領導和師長的寬容與鼓勵下,吳泓澍迅速成長起來,成為晶體加工領域當之無愧的一把好手。

    BGO晶體的“生長”之路,一直伴隨著種種難以想象的困難。好在團隊管理、科研、技術人員相互扶持、密切協作,闖過了重重難關。

    “當時我們建立了務實有效的執行組會議制度。”時任開發實驗基地黨支部副書記史良法回憶道,“從領導到每個具體環節的負責人,都以節點、目標、問題為導向,一起想辦法解決問題,大大加快了進度。”

    1990年4月,上海硅酸鹽所提前半年完成CERN所需的1.2萬根BGO晶體生產任務。

    這一成就不僅使上海硅酸鹽所揚名國際,也讓中國科學院在高技術材料研究開發領域實現了質的飛躍。BGO晶體研究開發項目因此被授予1988年國家發明獎一等獎、中國科學院科技進步獎一等獎、“八五”科技攻關獎、十五屆國際發明和新技術展覽金牌獎等榮譽。

    丁肇中也豎起大拇指:“要BGO晶體,就到中國科學院上海硅酸鹽研究所去!”

    4 挑戰多領域,閃耀世界

    隨著時代發展,BGO晶體應用場景進一步拓展,向著一系列前沿領域進發。

    20世紀末,正電子湮滅斷層掃描(PET)成為醫學領域的新星,在癌癥、心血管疾病等的診斷中發揮重要作用。而制作PET掃描儀探頭,需要優質的閃爍晶體。

    1998年,美國通用電氣(GE)公司邀請上海硅酸鹽所研發PET掃描儀所需的高質量BGO晶體。PET技術對BGO晶體的要求比高能物理應用高得多,且要求制備成本足夠低——這又是一次艱巨的挑戰。

    新組建的科研團隊對原有的生長工藝和管理模式進行全面革新,使得BGO晶體尺寸、質量、性能和一致性得到了質的提高。由此,上海硅酸鹽所正式邁入“核醫學”時代,除GE公司,其研制的BGO晶體還長期供貨給國內龍頭企業。

    2015年12月17日,暗物質粒子探測衛星“悟空”發射升空,開啟了在太空中的漫漫奇旅。在這顆衛星的最核心位置,整齊排列著308根BGO晶體,每一根的長度都達到史無前例的60厘米。

    “晶體尺寸每一次較大的跨越,都意味著一次更艱巨的挑戰的到來。”上海硅酸鹽所研究員陳俊鋒說,“盡管我們在生長20厘米~30厘米BGO晶體上有著較好積累,但要讓BGO晶體直接長到60厘米,最初大家都認為這是根本不可能的事。”

    組會上大家開展頭腦風暴時,靈感迸發了:以前的晶體比較短,大部分時間都處于生長爐內部,但如果是60厘米長的晶體,會有很長一段從生長設備露出來,并隨時間增加而不斷延長。這部分晶體會帶走越來越多的熱量,一來容易導致晶體因頭尾溫差過大而斷裂,二來會引起晶體生長過程失控。

    那么,能不能在常規生長爐“三溫區”的設計基礎上,再加一個可拆卸的第四溫區,讓超長晶體生長的全過程處于可控狀態呢?

    研發團隊把設想中的新設備一點點搭建起來,原創出“四溫區多坩堝晶體生長爐”,終于實現了那個“不可能的目標”。

    正是上海硅酸鹽所在這項技術上取得的突破,讓“悟空”號如期發射成為可能,也讓我國空間天文科學家抓住了空間暗物質探測最佳時間窗口,在激烈的國際競賽中贏得先機。

    憑借這次成功,上海硅酸鹽所一舉成為世界上能研制并批量制備該長度BGO晶體的唯一單位,至今保持著該晶體長度的世界紀錄。

    “材料永生!”講述BGO晶體的故事時,上海硅酸鹽所黨委書記王東不止一次如此感嘆。

    材料的永生特性,體現在BGO晶體上,既是在眾多領域表現出的巨大應用前景,也是一代代科研人員、技術人員以薪火相傳的精神,在一次次占領科技制高點的實踐中,不斷賦予它的持久生命力。

    在BGO晶體“茁壯生長”的數十年間,上海硅酸鹽所充分發揮有組織、體系化、建制化優勢,從基礎研究到精耕細作再到擴大生產,多兵種協同作戰,全鏈條環環相扣,一次又一次創造了奇跡。

    “一代材料、一代裝備、一代應用——上海硅酸鹽所正積極響應時代需求,探索以BGO晶體為代表的各種先進材料更廣闊的應用空間。”王東說,“我們過去取得的成績,植根于代代傳承的精神和文化。未來,我們要強化傳承、創新發展,讓傳奇延續。”

    《中國科學報》 (2024-06-12 第4版 專題)

     


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