頂空固相微萃取質譜聯用測定飲用水中的2甲基異莰醇

頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用測定飲用水中的2-甲基異莰醇和土臭素

近年來,隨著河流、湖泊等地表水富營養化加劇,一些藻、菌微生物過度繁殖生長分泌的嗅味物質所引起的飲用水質量問題已經成為環境領域的研究熱點。在我國及世界范圍內飲用水行業由土霉味物質2-甲基異莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)和土臭素(geosmin,GSM)導致的水污染普遍存在,尤其是我國的南方水域,地表水極易產生土味、霉味^[1,2]。例如,2007年無錫太湖藍藻暴發,導致大范圍自來水發臭,引發了罕見的供水危機,引起了國內外的廣泛關注。

研究表明,2-MIB和GSM主要是由藍綠藻、放線菌分泌產生的天然萜烯醇化合物,是目前已經確認的造成飲用水具有土霉嗅味的主要物質^[3]。水中2-MIB和GSM的含量極低,但人的嗅覺對此極為敏感,痕量的這些物質便能使人覺察到令人厭惡的土霉味,從而引起居民用水恐慌。有研究報道人類對2-MIB和GSM的嗅閾值分別為10 ng/L 和30 ng/L^[4]。盡管目前尚無2-MIB、GSM致死生物的報道,但世界各地消費者對飲用水質量好壞先從色味方面進行評價^[5],口感和味道不佳,常使人們誤認為飲用水遭到污染而無法放心使用。由于存在對飲用水的感官特性和飲用者接受度的影響,水中2-MIB和GSM的鑒定、定量和去除已成為水質保障必不可少的環節。我國《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)^[6]對2-MIB和GSM允許限值均為10 ng/L。因此,為了提高消費者對飲用水的安全信任度,保障居民用水安全,建立飲用水中痕量2-MIB和GSM嗅味物質同時檢測的分析方法尤為必要。

目前,國內外對水中2-MIB和GSM的檢測方法主要分為感官分析法和儀器分析法兩大類。感官分析法憑借人的嗅覺進行嗅味分析,受主觀因素影響大且無法實現準確定量分析^[7]。相比而言,水中痕量2-MIB和GSM主要使用儀器分析,水樣經過預處理后采用氣相色譜(GC)分離結合質譜(MS)、氫火焰離子化檢測器(FID)等完成定性和定量分析。由于2-MIB和GSM在實際樣品中含量極低,同時為了降低分析過程中樣品基底的干擾,在進行分析檢測前必須進行合適的樣品前處理。目前用于2-MIB和GSM分析的樣品前處理過程主要包括:液-液萃取、靜態頂空、吹掃捕集、頂空固相微萃取(HS-SPME)等。Shin等^[8]報道了一種液-液萃取水樣中嗅味物質的方法,對2-MIB、GSM的檢出限不低于50 ng/L、回收率低于75% 。Li等^[9]建立了靜態頂空富集測定水中土霉味物質的方法,能夠檢測2-MIB和GSM的質量濃度低至0.35 μ g/L 和0.7 μ g/L。Manickum等^[10,11]比較了不同吹掃捕集模式對嗅味物質檢測靈敏度的影響,建立的吹掃捕集濃縮樣品方法對2-MIB和GSM的檢出限分別為4 ng/L 和7 ng/L,線性范圍為5～100 ng/L。Watson等^[12]采用頂空固相微萃取結合GC-MS分析方法實現了水中痕量嗅味物質的檢測,對水樣中2-MIB和GSM的檢出范圍為1～1 000 ng/L,檢測時間為70 min左右。Wu等^[13]研究了廢水及藻類土霉味物質對飲用水品質的影響,建立的頂空固相微萃取方法對2-MIB和GSM分析的質量濃度范圍為1～300 ng/L。Wu等^[14]報道了一種頂空固相微萃取結合GC-MS聯用檢測海洋沉積物中苯系物的方法,在0.500～20.0 ng/g范圍內目標苯系物的線性關系良好,方法的檢出限為 0.081 8～0.175 ng/g (干重)。

盡管液-液萃取、吹掃捕集、靜態頂空等方法在嗅味物質鑒別和定量分析方面一直發揮著重要的作用,但某些方面仍存在一定的局限性,如有機溶劑消耗量大、萃取富集效率低、操作復雜、檢測靈敏度低,此外吹掃捕集還需要使用昂貴的儀器設備,無法滿足特定的嗅味物質分析實驗要求。相比較而言,頂空固相微萃取集吸附、濃縮、解吸、進樣等功能于一體,是一種無有機溶劑、環境友好、易于實現自動進樣的新型樣品前處理技術,目前已被飲用水、食品、醫藥等行業廣泛使用^[15,16,17]。

本研究采用正交分析方法優化了頂空固相微萃取實驗條件,使用氣相色譜-質譜聯用技術建立了水庫水、水庫附近土壤、居民自來水中痕量土霉味物質2-甲基異莰醇及土臭素SPME-GC-MS的測定方法,為飲用水中異味物質的測定及其去除工藝中機理機制的深入研究提供了必要的分析技術支持。

1 實驗部分跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻

1.1 儀器與試劑跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻

Agilent 7890A氣相色譜儀-5975C質譜檢測器(美國Agilent公司),HP-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μ m),固相微萃取攪拌加熱平臺、手動SPME進樣器、65 μ m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纖維頭、攪拌子(3.0 mm×10.0 mm)、40 mL帶有聚四氟乙烯(PTFE)涂層硅橡膠墊的螺紋口玻璃樣品瓶(美國Supelco公司)。

2-甲基異莰醇和土臭素標準物(100 mg/L 甲醇溶液,北京百靈威科技有限公司),甲醇(色譜純),NaCl(優級純)經300 ℃灼燒6 h后密封貯存于干燥器內備用,超純水(18.2 M Ω \5cm)取自Milli-Q超純水系統(法國密里博公司);高純氦氣(99.999% ,大連特種氣體有限公司)。

1.2 實驗條件跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻

1.2.1 固相微萃取條件跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻

新萃取頭使用前在250 ℃色譜進樣口內活化30 min,頂空萃取瓶中加入20 mL水樣和5 g NaCl;磁力攪拌器轉速 1 200 r/min;萃取溫度65 ℃;平衡時間10 min;萃取時間60 min;解吸溫度250 ℃,解吸時間3 min。

1.2.2 色譜條件跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    1.1 儀器與試劑　    1.2 實驗條件　        1.2.1    固相微萃取條件 　        1.2.2    色譜條件 　        1.2.3    質譜條件 　    1.3 實驗方法　        1.3.1    標準溶液的配制 　        1.3.2    待測樣品的采集 　        1.3.3    待測樣品預處理 　2 結果與討論　    2.1 色譜-質譜條件的確定　    2.2 固相微萃取條件的優化　        2.2.1    NaCl用量的優化 　        2.2.2    萃取時間的優化 　        2.2.3    萃取溫度的優化 　        2.2.4    正交分析確定SPME條件 　    2.3 方法的標準曲線、檢出限和回收率　    2.4 實際樣品的測定　3 結論　參考文獻

HP-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μ m);高純氦氣(99.999% ),采用恒流模式,載氣流速1.0 mL/min;程序升溫控制,初始溫度40 ℃(保持2 min),以4 ℃/min 升至140 ℃,再以10 ℃/min 升至280 ℃; 280 ℃后運行3 min;進樣口溫度250 ℃,不分流進樣。

1.2.3 質譜條件跳轉到：本文頂部　1 實驗部分　    

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