頂空固相微萃取_氣相色譜法檢測啤酒中辛酸和癸酸

摘 要：利用SAS 軟件的Plackett-Burman 試驗設計法及響應面分析法，對頂空固相微萃取- 氣相色譜法檢測啤酒中辛酸和癸酸的萃取條件進行優化，較佳的萃取工藝條件為：萃取溫度51.32℃，萃取時間42.23min，加鹽量0.51g/ml 。方法的重復性較好、回收率較高，峰面積相對標準偏差(RSD)小于4%，辛酸和癸酸檢測限分別為0.404μg/L和0.046μg/L，在0.404～8080mg/L和0.046～920mg/L濃度范圍內線性關系良好，相關系數在0.999以上。
關鍵詞：頂空固相微萃取；氣相色譜；啤酒；脂肪酸；響應面分析；Plackett-Burman 設計法

    啤酒中的風味物質很多，對啤酒風味影響較大的通常有幾十種，有些風味物質在一定含量范圍內賦予啤酒特殊風味，但含量過高往往會給啤酒帶來不良風味[1-3]。啤酒中揮發性、低揮發性及不揮發性有機酸超過100 多種，脂肪酸(FAs)對啤酒風味及穩定性具有重要影響，其中辛酸和癸酸是酵母味的主要代表物質[4]。建立測定該風味物質實用性強的方法，對提高啤酒質量，改善
啤酒風味具有非常重要意義[5]。
    脂肪酸越來越受到國內外研究者的重視。目前對脂肪酸的研究在食品領域比較廣泛，如研究肉類[6]、植物[7-8]等脂肪酸組成。由于游離脂肪酸在啤酒中含量極少，性質極不穩定，如何提取、富集這些成分是一大難題。目前使用液- 液萃取法(LLE)提取濃縮啤酒FFAs，需要大量有機溶劑，處理時間長；也可以采用高效液相(HPLC)檢測長鏈脂肪酸[9-10]。固相微萃取技術(solidphasemicroextraction，SPME)是1989年由加拿大Waterloo大學Arthur C L和Pawliszyn J等開發出來的一種新型無溶劑化樣品前處理技術[11]，幾乎克服了以往傳統樣品處理技術的所有缺點，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，便于攜帶，真正實現樣品現場采集和富集，能夠與氣相、氣相- 質譜、液相、液相- 質譜儀聯用，在環境污染物、農藥殘留、臨床藥理、公安案件分析、制藥、化工、食品分析等領域有廣泛應用[ 1 2 - 1 3 ] 。本實驗采用頂空固相微萃取與氣相色譜聯用技術，檢測影響啤酒風味的辛酸和癸酸，通過Plackett-Burman試驗設計法及響應面分析法，優化固相微萃取萃取條件。