頂空_固相微萃取_氣相色譜法檢測可可麥汁中吡嗪類化合物

摘要建立了頂空-固相微萃取( HS-SPME) -氣相色譜快速測定可可麥汁中3 種吡嗪類物質( 2， 5-二甲基吡嗪、2，3， 5-三甲基吡嗪和2，3，5， 6-四甲基吡嗪)的方法。選擇不同的固相微萃
取頭對萃取溫度和時間進行優化，所得最佳萃取條件為: 在60 ℃下，采用75 !m CAR/PDMS 萃取頭對麥汁樣品萃取40 min。本方法的檢出限( S/N =3) 為0．023 ～0． 056 !g/L，線性范圍1 ～500 mg/L; 相對標準偏差為3． 6% ～6． 4%; 回收率為95． 4% ～102． 7%。本方法應用于樣品檢測，發現可可麥汁中吡嗪的濃度與原料中可可粉的添加量正相關，顯示了很好靈敏性。

    因在原料中添加了可可粉，使得巧克力或可可啤酒具有獨特的香氣和味道。研究表明，可可特征香味主要是由吡嗪類物質［1 ～ 3］和可可醛［4］產生的烤堅果香氣。吡嗪類物質，尤其是2，5-二甲基吡嗪、2，3，5-三甲基吡嗪和2，3，5，6-四甲基吡嗪，是可可香氣的主要來源［5，6
］。可可粉中的吡嗪類化合物含量很低( 10"5 ～ 10"4 g /L) ［4］，但由于其風味閾值極低，因此對可可風味有重要貢獻。
    對于可可制品中吡嗪類物質的檢測，通常采用溶劑萃取、吹掃捕集等技術結合色譜分析，如Bonveh 等［7］采用戊烷-乙醚( 2∶ 1，V/V) 混合溶劑抽提可可粉，再對萃取物減壓蒸氣蒸餾，將餾出液富集濃縮后用GC/MS分析香氣成分; Jinap 等［8］采用同時蒸餾萃取( SDE) 處理可可粉，干燥后用氮氣吹掃濃縮，再進行氣相色譜-氫火焰離子檢測器( FID) 分析。這些方法的缺點是需要的樣品量大，且提取方式繁瑣，不適用于實際樣品測定。Fabienne 等［9］采用高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測( HPAE-PED) 技術從可可豆和可可飲料中檢測到一批具有風味特征的吡嗪化合物; 但是，使用HPAE 時需要脈沖安培檢測器系統，方法的裝置比較昂貴，很難推廣。目前，頂空-固相微萃取( HS-SPME) 因其具有操作簡便、萃取速度快、成本低、便于實現自動化等優點而被
廣泛應用于分析化學領域［10 ～14］。本研究通過優化固相微萃取頭及萃取條件，建立了頂空-固相微萃取( HSSPME)-氣相色譜快速測定可可麥汁中3 種吡嗪類物質( 2，5-二甲基吡嗪、2，3，5
-三甲基吡嗪和2，3，5，6-四甲基吡嗪) 的方法。通過測定加標回收率及相對標準偏差，對本方法進行了評價，并應用于樣品檢測。