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  •   聚碳酸酯是一種熱塑性塑料,具有優異的抗沖擊性、高透明度及良好的耐熱性能,因此被廣泛應用于各類食品用器具中。近年來,出于對人體健康及環境影響的考慮,食品安全相關部門對直接接觸食品的器具及容器包裝材料的分析檢測日益重視。依據《食品衛生法》,針對以聚碳酸酯為主要成分的材料,已制定了專門的材質檢驗標準,要求檢測其中的胺類物質,包括三乙胺(TEA)和三丁胺(TBA)。

      自2025年6月起,為配合檢驗標準的修訂,將逐步啟用比傳統氣相色譜法(GC)更為靈敏、且定量性能更優的液相色譜-質譜法(LC-MS)作為新的檢測方法。

      島津單四極桿液相色譜質譜聯用儀LCMS-2050實現了質譜聯用儀的小型化革命,可靈活融入各類LC系統;依托島津多年質譜開發經驗,將小型化與卓越性能融為一體,展現出超凡的穩定性;其操作界面友好,即便是質譜儀新手也能迅速上手,大大降低了使用門檻。

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      下文將介紹使用島津單四極桿液相色譜質譜聯用儀LCMS-2050,對以聚碳酸酯為主要成分的合成樹脂中三乙胺(TEA)和三丁胺(TBA)進行定量分析的實際案例。

      應用案例:

      島津LCMS-2050對聚碳酸酯中胺類物質的分析

      樣品前處理:

      試樣使用了市售食品保存容器附帶的聚碳酸酯蓋。將切碎的試樣1.0 g精確稱量,加入2%甲酸和乙腈混合液(1:1)1 mL以及二氯甲烷10 mL,使試樣溶解。加水1 mL后,在攪拌下滴加丙酮120 mL,使聚合物析出。靜置1小時以上后,以每分鐘3000轉離心10分鐘。收集上清液后,向沉淀中再加入丙酮30 mL洗滌,并以每分鐘3000轉離心10分鐘。將此次上清液與前述上清液合并,用減壓濃縮器濃縮至1 mL以下。加入2%甲酸和乙腈混合液(1:1),準確配制成50 mL。取其中1 mL,用孔徑0.5 μm以下的膜過濾器過濾,得到試驗溶液。

      標準溶液的配制方法:

      使用配制成0.004、0.01、0.02、0.04 μg/mL濃度的標準溶液繪制校準曲線。三乙胺和三丁胺的校準曲線及最低點濃度(0.004 μg/mL)的色譜圖如圖2所示。精度和重現性數據均獲得良好結果,相關系數R2=0.998,精度在95~105%以內,面積%RSD ≤5%。

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      圖2 校準曲線及最低濃度點的色譜圖

      加標回收試驗:

      向樣品中分別添加三乙胺和三丁胺,使其添加量達到0.2 μg/g 和 1.0 μg/g(相當于溶液濃度分別為0.004 μg/mL 和 0.02 μg/mL),每種添加水平均平行處理3份(n = 3),按前述前處理方法制備加標樣品溶液。隨后,以未加標的試驗溶液(空白樣品溶液)及各加標樣品溶液進行加標回收試驗,考察目標物的回收率與重復性,結果見表1。

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      表1 加標回收試驗中的回收率與重現性

      此外,圖3展示了試驗溶液(空白)與0.2 μg/g 加標樣品溶液(相當于溶液濃度0.004 μg/mL)的色譜圖。

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      圖3 TEA 和 TBA 色譜圖

      由試驗溶液(空白)的色譜圖可知,所檢出的三乙胺和三丁胺含量均低于0.05 μg/g;據此推算,材質中兩種胺類物質的總含量低于限值標準的1/20符合要求。

      所有目標化合物在各加標水平下,回收率均處于80%~100%范圍內,峰面積相對標準偏差(%RSD)均≤10%。尤其在相當于標準限值1/5的加標水平(0.2 μg/g,即0.004 μg/mL)下,仍獲得了良好的回收率和重復性。

      總結:

      通過上述結果表明,使用島津單四極桿液相色譜-質譜聯用儀(LCMS-2050)對聚碳酸酯(PC)中三乙胺和三丁胺進行分析,其結果校準曲線線性良好,加標回收率及重復性均滿足分析要求,整體方法性能優異。為食品安全監管、質檢機構及科研實驗室,提供了一種安全可靠的質譜新工具。


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