1、器皿的選用
分析檢驗時離不開各種器皿,所需的各種器皿應根據檢驗方法的要求來選用。一般應選用硬質的玻璃器皿;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如NaOH等),需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩定的試劑(如AgNO3 /I2等)應選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。
檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈,否則會造成結果誤差,這是微量和容量分析中極為重要的問題。
2、器皿的洗滌
常用洗滌液的配制:
①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根據洗滌的情況具體配制。
②王水:3份HCL與1份HNO3混合
③HCL洗液(1+3):1份HCL與3份水混合。
④鉻酸洗液:稱取50gK2CrO7,加170~180ml水,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。
⑤堿性酒精洗液:用體積分數為95%的乙醇與質量分數為30%的NaOH溶液等體積混合。
器皿的洗滌方法:
①新的玻璃器皿:先用自來水沖洗,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質,然后用自來水沖洗干凈。
②有油污的玻璃器皿:先用堿性酒精洗液洗滌,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,再用自來水沖洗干凈。
③有凡士林油污的器皿:先將凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出后用自來水沖洗干凈。
④有銹跡、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自來水沖洗干凈。
⑤比色皿:先用自來水沖洗,再用稀HCL洗滌,然后用自來水沖洗干凈。
⑥聚乙烯塑料器皿:用稀HCL洗滌后,再用自來水沖洗干凈。
為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求,要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時應少量多次,以達到節約蒸餾水和潔凈器具的目的。
儀器、設備的要求:
①玻璃量器的要求:檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關規定及規程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經徹底洗凈后才能使用。
②控溫設備的要求:檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關規程進行測試和校準或檢定。
③測量儀器的要求:天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規定及規程進行校準或檢定。
注:檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,一般實驗室常用儀器不再列入。
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