黃曲霉毒素M1和B1HPLC檢測

根據2010年發布的“食品安全國家標準——乳和乳制品中黃曲霉毒素 M1 的測定”以及2006年發布的“食品中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測定-高效液相色譜法”兩項國家標準，提供了相關的值得信賴的色譜耗材解決方案，供分析工作者選擇。

1、儀器與設備：

固相萃取裝置：Thermo HypeSep 24位真空提取裝，貨號60104-233;

真空系統：Thermo HyperSep Vacuum Pump，貨號60104-243;

加熱裝置：Thermo Reacti-Therm Heating modules(控溫精度0.1℃)，貨號 TS-18824;

氮吹裝置：Thermo Reacti-Vap 氮吹系統，可輕易調整氮吹管角度，防止樣品濺出，貨號TS-18826;

液相色譜儀：Thermo Accela 1250 配置熒光檢測器;

樣品瓶：Thermo MS 認證樣品瓶，貨號MSCERT4000-34W;

色譜柱：Hypersil GOLD 100x2.1mm，3μm，貨號25003-102130)，或者 Hypersil ODS 100x2.1mm，3μm，貨號：30103-102130)。

2、樣品提取：

稱取50 g(精確至0.01 g)混勻的試樣，置于50 mL具塞離心管中，在Thermo Reacti-Therm中Heating modules(貨號 TS-18824，控溫精度0.1℃)中加熱到35℃～37℃。在6000 轉/分鐘下離心15 min。收集全部上清液，供凈化用。

3、樣品凈化：

將親和柱與固相萃取裝置(貨號60104-233，24位真空提取裝置)相連。以2 mL/分鐘～3 mL/分鐘穩定的流速上樣;用10mL水以穩定流速清洗親和柱，并抽干;再使用4 mL乙腈洗脫黃曲霉毒素 M1，洗脫液收集在刻度試管中，洗脫時間不少于 60 秒;然后用氮氣緩緩地在 30 ℃下將洗脫液蒸發至近干(Thermo Reacti-Vap 氮吹系統，可輕易調整氮吹管角度，防止樣品濺出，貨號TS-18826)，用乙腈-水溶液(1:9)稀釋至1 mL;轉移至質譜認證樣品瓶(Thermo MS 認證樣品瓶，貨號MSCERT4000-34W)，進行色譜分析。

4、色譜分析：

流動相：水-甲醇-乙腈=63:26:11;

柱溫：25℃;

流速：0.3mL/min;

檢測：激發波長-365nm，檢測波長-455nm;

色譜圖如下圖所示：