27T水冷磁體掃描隧道顯微鏡原子分辨率成像

     掃描隧道顯微鏡(STM)誕生于上世紀80年代，是一種集合了精密機械設計、微弱信號測量、智能數據采集的高精尖機電一體化設備。STM不僅能夠提供材料表面原子分辨率形貌，還能夠結合掃描隧道譜學(STS)獲得材料的能帶結構信息，這些可以和量子理論進行精確比對，廣泛應用于基礎科學研究。在掃描隧道顯微鏡的發展歷程中，通過結合不同類型的測試環境，例如在室溫大氣、溶液、低溫、強磁場等條件下，發展出了電化學掃描隧道顯微鏡、低溫強磁場掃描隧道顯微鏡、以及針尖增強型的掃描隧道顯微鏡等。但是這其中最廣泛也是最基礎的應用是在低溫和強磁場中，這是研究高溫超導材料、量子相變機制、電荷密度系統、半導體材料以及磁性材料的重要條件。

　　高溫超導材料一直是凝聚態物理強關聯電子體系的熱門材料，大量研究著眼于超導性質與磁場相互作用的相變。在高溫超導中，存在兩個臨界磁場，在磁場強度大于下臨界磁場時，磁場會以量子化的磁通線穿過樣品，攜帶一個單元的Hc/2e的磁通量子，以庫珀對的方式作用于超導特性，直到磁場上升至上臨界場材料（通常為幾十到幾百特斯拉）的超導電性才會被抑制。高場研究可以加深我們對這一區間相變的理解，而常用的角分辨光電能譜（ARPES）在強磁場時不可行的，我們的研究手段只能轉向掃描隧道顯微鏡。

　　強磁場的掃描隧道顯微鏡是對上述現象進行研究的最佳手段，能夠以極高的能量分辨率觀測材料能量空間的信息，包括能隙、朗道能級振蕩以及其他費米面附近的性質。目前國際上流行的高場STM都是與超導磁體聯用，主要因為超導磁體尤其是液氦浸泡的超導磁體，其工作時振動小，噪音弱，而STM是一種對外界干擾十分敏感的設備，這使得超導磁體中的STM成為相對容易搭建的設備。目前已報道的18T高場STM的記錄就是在超導磁體中實現的。但是由于受到當前超導材料自身臨界電流的限制，超導磁體反而成為了STM朝向更高場發展的屏障。盡管美國國家強磁場實驗室生產出了27T超導磁體，但是代價太高，想要商業化的道路還很長。為此，將目光轉向能夠產生更高磁場的水冷磁體或者是混合磁體成為了必然。

　　掃描隧道顯微鏡是一種在原子尺度探測材料表面特性的儀器，對外界的干擾十分敏感。水冷磁體在工作中由于需要使用大量的冷卻水將磁體工作過程中產生的焦耳熱帶走，會產生高達85dB環境噪音和平臺的振動干擾。可見，研制水冷磁體下的掃描隧道顯微鏡最大的挑戰是水冷磁體工作過程中伴隨的極端惡劣條件。我們為中科院強磁場科學中心實驗室編號WM4水冷磁體量身定做了一套完整的掃描隧道顯微鏡系統，系統的特點有以下三個方面:

　　1、合理設計的減振系統:水冷磁體工作過程中其平臺的振動譜數據顯示振動主要集中在500HZ至2000HZ，相較于普通建筑物的噪音屬于高頻處的影響占主要地位，且強度是普通環境振動的80倍以上。針對這種頻率較高的振動噪音，高品質因子的彈簧懸吊減振是很好的解決方案。為此我們設計了多級串聯減振構架，包括三級重彈簧懸吊和六級重水泥磚橡膠墊間隔層疊減振系統。

　　2、超剛性STM鏡體單元:通過外部減振設計，高頻段振動噪音會被大量抑制，但是低頻噪音會進入到鏡體單元上。增強鏡體單元的剛性提升掃描隧道回路的共振頻率可以有效地衰減傳入的低頻振動干擾。新設計鏡體單元擁有“ZL設計”推力高達1.5N的相向摩擦減阻力型三折疊壓電堆棧馬達，緊湊的壓電馬達推動分離式微型掃描頭結構，從而實現了掃描隧道回路的超剛性，增加了對外界振動的抗干擾能力。

　　3、多用途液氮冷帳式真空腔室:帶有液氮冷帳的低溫準備腔室設計，最大程度的增加液氮的冷凝面的面積，獲得潔凈的高真空(10-5 Torr)，該設計與水冷磁體兼容，能夠有效地隔絕外界噪音對掃描隧道回路的干擾，高真空也保護了活潑樣品的表面免收污染。同時腔室外部可拓展如Load-Lock，樣品生長等功能。

　　通過以上設計，我們克服了水冷磁體工作中惡劣的振動和噪音環境帶來的干擾，實現了世界上首次水冷磁體中的STM原子分辨率成像，獲得了石墨的高清原子數據。該系統也為在即將完工的高達45T的混合磁體中實現原子分辨率鋪平了道路，使得在極高場下直接觀察材料表面以及能帶特性成為了可能。該工作發表于納米類著名期刊Nanoresearch上，審稿人認為“this work will make a hugeinpact in the STM community”。有關該裝置的詳細說明見正文第四章。

　　為了實現水冷磁體中高場成像，我們在前期做了很多鋪墊性設計與實驗，分別在第二章、第三章列出:在第二章中我們設計了一款適用于低溫、優于普通超高真空的掃描隧道顯微鏡。設計了分離式掃描頭的第一個版本—水平放置的分離式掃描結構單元，從而減小了樣品探針的掃描機械回路，實現了掃描的高穩定;粗逼近馬達是雙掃描管并推慣性馬達，提升了慣性馬達的推力和降低了啟動電壓。同時分離式的結構隔離了粗逼近馬達的不穩定性使掃描機械回路免受干擾;解決了將密封鏡體單元的真空腔室的完全浸泡于液氦中的技術難題，使得樣品區域具有超高真空和強冷卻功率。在第三章中我們設計了一款適用于18/20T超導磁體的掃描隧道顯微鏡。該裝置設計了首款多用途液氮冷帳式真空腔室，并使用其作為低溫真空準備腔與超導磁體聯用在沒有使用離子泵、鈦升華泵基礎上實現了準備腔內真空度10-9 Torr;多用途液氮冷帳式真空腔室內部設計自重性“機械手”，可以實現樣品在磁體中心與準備腔之間的轉移，具有原位解離的功能;該裝置的鏡體單元結構緊湊，使用了縱向分離式微型掃描頭結構，配合低溫強磁場下工作流暢的ZL設計縱向慣性蜘蛛馬達，裝置在12K高場下獲得清晰原子圖像。

　　我們提出STM在水冷磁體中的應用改進，主要包括液氦低溫制冷設計以及適用于更小腔體孔徑的STM鏡體單元。同時也提出了一款ZL設計的全新壓電馬達，擁有更緊湊的設計和強大的推力，這都有望被應用于水冷磁體以及未來的混合磁體中。