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①硝酸濃度為0.01 mol/L以上時有負干擾,故不適合作保存劑。若試樣中有硝酸,分析前要加硫酸,再加熱至冒白煙予以驅除。②鋅粒的規格(粒度)對砷化氫的發生有影響,表面粗糙的鋅粒還原效率高,規格以10～20目為宜。粒度大或表面光滑者,雖可適當增加用量或延長反應時間,但測定的重現性較差。③吸收液柱高應保持8～10 cm,導氣毛細管口直徑以不大于1 mm為宜。因吸收液中的三氯甲烷沸點較低,在吸收的過程中可揮發損失,影響胂的吸收。當室溫較高時,建議將吸收管降溫,并不斷補加三氯甲烷于吸收管中,使之盡可能保持一定高度的液層。④夏天高溫季節,還原反應激烈,可適當減少濃硫酸的用量,或將砷化氫發生瓶放入冷水浴中,使反應緩和。⑤在加酸消解破壞有機物的過程中,勿使溶液變黑,否則砷可能有損失。⑥除硫化物的乙酸鉛棉若稍有變黑,即應更換。⑦吸收液以吡啶為溶劑時,生成物的最大吸收峰為530 nm,但以三氯甲烷為溶劑時,生成物的最大吸收峰則為510 nm。......閱讀全文
①硝酸濃度為0.01 mol/L以上時有負干擾,故不適合作保存劑。若試樣中有硝酸,分析前要加硫酸,再加熱至冒白煙予以驅除。 ②鋅粒的規格(粒度)對砷化氫的發生有影響,表面粗糙的鋅粒還原效率高,規格以10～20目為宜。粒度大或表面光滑者,雖可適當增加用量或延長反應時間,但測定的重現性較差。 ③吸
儀器 ①分光光度計,10mm比色皿;②砷化氫發生裝置。 試劑 ①砷標準溶液:配制方法同新銀鹽分光光度法。 ②吸收液:將0.25 g二乙氨基二硫代甲酸銀用少量三氯甲烷調成糊狀,加入2 ml三乙醇胺,再用三氯甲烷稀釋到100 ml,用力振蕩盡量溶解。靜置暗處24 h后,傾出上清液或用定性濾紙過
操作步驟 (1)試樣制備 除非證明試樣的消解處理是不必要的,可直接取樣進行測量。否則,應按下述步驟進行預處理。 ①取50 ml樣品或適量樣品稀釋到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氫發生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通風櫥內消解至產生白色煙霧,如溶液仍不澄清,可再加5 ml濃硝
計算 式中:m——由校準曲線查得的砷量(μg);V——取樣品體積(ml)。 精密度和準確度 七個實驗室分析統一的含0.100 mg/L標準溶液。實驗室內相對標準偏差為2%;實驗室間相對標準偏差為3%;平均值的相對誤差為1%。
計算 式中:m——由校準曲線查得的砷量(μg);V——取樣品體積(ml)。 精密度和準確度 七個實驗室分析統一的含0.100 mg/L標準溶液。實驗室內相對標準偏差為2%;實驗室間相對標準偏差為3%;平均值的相對誤差為1%。
一、原理 通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。 在酸性介質中,樣品溶液中的As3+被用鋅還原生成的原子氫還原成氣態氫化物(AsH3),與溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag ??DDC)作用,
方法的適用范圍 取試樣量為50 ml,最低檢出濃度為0.007 mg/L砷,測定上限濃度為0.50 mg/L砷。本方法可測定地表水和廢水中的砷。
二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定方法原理 鋅與酸作用,產生新生態氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下,使五價砷還原為三價砷,三價砷被新生態氫還原成氣態砷化氫。用二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收氣態砷化氫,生成紅色膠體銀,在波長510 nm處測吸收液的吸光度。
①AsH3與Ag ? DDC反應生成紅色單質膠態銀,當在氯仿中存在有機堿時,可促使還原反應的進行,且能增加紅色單質膠態銀在溶劑中的穩定性,其他有機堿如三乙基胺、三乙醇胺、三甲基胺等,與吡啶均有類似結果,但比吡啶的靈敏度略低。 ②砷化氫發生的速度受鋅粒的大小、表而狀態及用量、反應酸度和溫度的影響較
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。 在酸性介質中,樣品溶液中的As3+被用鋅還原生成的原子氫還原成氣態氫化物(AsH3),與溶解在CHCl3中的二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag ??DDC)作用,生成紅色單質