色譜分離條件選擇
一. 減小柱內展寬,提高柱效 l. 固定相:①粒度小,均勻,以減小渦流擴散和流動相傳質阻力;②改進結構,盡可能采用大孔徑和淺孔道的表面多孔型載體或全多孔微粒型載體,減少滯留流動相傳質阻力。 2. 流動相:選用低粘度的流動相,有利于增大組分在溶劑中的擴散系數Dm,減少傳質阻力。 3. 流速:從H-U曲線可知,HPLC的最佳流速在流速很小處,減少流速有利于提高柱效,但在實踐中為加快分析速度,常采用比最佳流速高數倍的流速。圖2 氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)的H-u曲線比較4. 柱溫:適當提高柱溫,可降低流動相粘度,減少傳質阻力,但柱溫升高將使分辨率降低,柱壽命短,易產生氣泡,一般在室溫下進行。二. 柱外展寬 柱外譜帶展寬又稱“柱外效應”,系指從進樣點到檢測池之間除柱子本身以外的所有死體積所引起的色譜峰展寬,柱效下降。可分為:1.柱前展寬 主......閱讀全文
氣固填充柱色譜儀特點及常用固定相
氣固填充柱色譜儀是以固體吸附劑為固定相的氣相填充柱色譜儀。一、氣固填充柱色譜儀特點:? 1、保留時間長,色譜峰常不對稱。? 2、吸附劑批與批之間差異大,保留值和分離性能不穩定。? 3、高溫下一般吸附劑有催化性,不適合高沸點化合的分離。? 4、品種少,選擇余地不大。二、氣固填充柱色譜儀常用固定相:?
色譜柱柱效降低后怎么處理能提高柱效
1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小時做個來回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸這個東西對提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用純甲醇-二氯甲烷。每個都要沖夠20--30的體積。然后再相反依次沖不行的話用40%的異丙醇沖,不過異丙醇用100%的可能壓力太大,因
色譜柱柱效降低后怎么處理能提高柱效
1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小時做個來回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸這個東西對提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用純甲醇-二氯甲烷。每個都要沖夠20--30的體積。然后再相反依次沖不行的話用40%的異丙醇沖,不過異丙醇用100%的可能壓力太大,因
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測
請仔細看不同柱子的填料的粒徑,對于一根液相柱,它的主要物理指標(非性能指標)包括柱長,內徑,填料的種類,填料的粒徑。其他參數相同的情況下,柱子越長理論柱效越高,但工作壓力也越高;填料越細,理論柱效越高,同樣也帶來工作壓力高的問題。...
如何提高色譜柱柱效?
?? 色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標,混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數或理論塔板高度來衡量。要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。 ? ? (1)降低移動相的流速,
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測?
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
色譜柱柱效如何檢測
不同的色譜柱有不同的測試方法,來自不同廠家的同類色譜柱也往往采用不同的測試條件,所以最好按照色譜柱說明書中的測試報告測定柱效。一般工作站的數據處理都有自動計算柱效的功能,若沒有工作站,可由公式計算:柱效(理論塔板數)等于保留時間與峰寬的比值的平方再乘以16,或保留時間與半峰寬之比值的平方再乘以5.5
什么叫“柱效”
柱效定義為理論塔板當量高度,等于理論塔板數的倒數:
什么是柱效
柱效簡而言之就是色譜柱對色譜中兩種物質分離能力的大小。柱效越高,分離效果越好,峰形越好,反之則分離效果差,峰形差,甚至不能完全分開兩個物質。色譜柱的柱效和填料、柱長、柱內徑均有關系,一般來說,填料越細密、柱長徑比越大,柱效越高。在HPLC中,柱效一般出廠后就基本固定,隨著使用過程的損耗而柱效降低。你
什么是柱效?
柱效簡而言之就是色譜柱對色譜中兩種物質分離能力的大小。柱效越高,分離效果越好,峰形越好,反之則分離效果差,峰形差,甚至不能完全分開兩個物質。色譜柱的柱效和填料、柱長、柱內徑均有關系,一般來說,填料越細密、柱長徑比越大,柱效越高。在HPLC中,柱效一般出廠后就基本固定,隨著使用過程的損耗而柱效降低。你
什么是柱效
柱效簡而言之就是色譜柱對色譜中兩種物質分離能力的大小。柱效越高,分離效果越好,峰形越好,反之則分離效果差,峰形差,甚至不能完全分開兩個物質。色譜柱的柱效和填料、柱長、柱內徑均有關系,一般來說,填料越細密、柱長徑比越大,柱效越高。柱效率別稱:柱效能column efficiency又稱柱效能。色譜柱在
什么是柱效
柱效簡而言之就是色譜柱對色譜中兩種物質分離能力的大小。柱效越高,分離效果越好,峰形越好,反之則分離效果差,峰形差,甚至不能完全分開兩個物質。色譜柱的柱效和填料、柱長、柱內徑均有關系,一般來說,填料越細密、柱長徑比越大,柱效越高。柱效率別稱:柱效能column efficiency又稱柱效能。色譜柱在
什么叫“柱效”
柱效定義為理論塔板當量高度,等于理論塔板數的倒數:
氣固色譜儀固定相
氣固色譜儀固定相是表面有一定活性的吸附劑,有硅膠、分子篩、高分子多孔微球、氧化鋁和活性炭等。氣固色譜在氣相色譜中所占的比例不大,但廣泛應用于*氣體和低沸點烴的分離。一、硅膠:化學成分為SiO2·nH2O。1、特點:極性強。2、應用:適用于O2、N2、CO、CO2、C1~C4氣體烴、N2O、NO、NO
如何保護色譜柱柱效
1.色譜柱斷裂熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂。聚酰亞胺涂層可保護易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續的加熱或冷卻、柱溫箱風扇的震動以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會對管線造成壓力。最后在薄弱處發生斷裂。通過輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會造成出現薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時會造成劃痕。色譜柱掛
教你如何提高色譜柱柱效
色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標,混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。那么,如何有效地提高色譜柱的柱效呢? 在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數愈多,或塔
提高色譜柱柱效的方法
色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標,混合物能否在色譜柱中得到分離,除取決于選擇合適的固定相外,還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。在一定的色譜操作條件下,色譜柱的柱效可用理論塔板數或理論塔板高度來衡量。要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。 ? ? (1)降低移動相的流速
影響色譜柱柱效的因素
1.理論板數,板高,標注差,半峰寬,峰寬,溫度,壓強2.理論塔板數,理論塔板高度,有效塔板數,有效塔板高度3.分離因子,保留時間,峰底寬度4.柱溫,固定相性質5.定量參數:峰高h,峰面積A定性參數:保留值,即包括死時間,死體積,保留時間,保留體積,調整保留時間,調整保留體積
如何保護色譜柱柱效
1.色譜柱斷裂 熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂。聚酰亞胺涂層可保護易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續的加熱或冷卻、柱溫箱風扇的震動以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會對管線造成壓力。zui后在薄弱處發生斷裂。通過輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會造成出現薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時會造
提高色譜柱柱效的方法
(1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。? ? ?(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。? ? ?(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。? ? ?(4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質,但卻不利于多組份分析。? ? ?(5)適當提高柱溫,可降低移
制備色譜柱如何測柱效?
可以選擇幾種物質,苯,甲苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流動相一般用65-80%的甲醇/水,測定后根據保留時間計算塔板數。由于制備色譜的管路死體積一般比較大,很難得到和供應商相同的柱效。建議在制備柱開始使用時在自己的色譜上測一下柱效,然后定期檢測柱效進行以進行比較。
影響色譜柱柱效的原因
.色譜柱破裂? ? 熔融石英毛細管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂,聚酰亞胺涂層保護著脆弱的熔融石英毛細管,柱箱連續地加熱和冷卻,柱箱風扇的震動,把色譜柱繞在圓形柱架上都會對毛細管造成應力,zui后在很小的弱點處會破裂,聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會造成弱點,當利刃或薄片觸及毛細管時常會造成
影響色譜柱柱效的原因
1.色譜柱破裂? ? 熔融石英毛細管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂,聚酰亞胺涂層保護著脆弱的熔融石英毛細管,柱箱連續地加熱和冷卻,柱箱風扇的震動,把色譜柱繞在圓形柱架上都會對毛細管造成應力,最后在很小的弱點處會破裂,聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會造成弱點,當利刃或薄片觸及毛細管時常會造
如何判斷色譜柱柱效降低?
判斷色譜柱柱效下降可以通過以下幾個途徑: 1.看峰分離度怎么樣,分離度直接關系測試結果準確性,可以判斷柱效是知否下降,柱效下降分離度一般會變差。 2.通過譜圖峰型的變化,是否有嚴重前伸和拖尾現象,道峰型是否規則來看,如果峰型很差了,柱效已經下降了,可以及時采用乙腈和專甲醇等溶劑進行修復。
制備柱柱跑干了是否影響柱效
如果時間不長的話,可以用流動相多沖幾個小時.柱效不一定變化很大.如果時間太久,柱效一定變低. 具體造成影響有多大,要靠柱效測定來確定,而不是干柱時間的長短。如果跑干了,對于PUMP的影響可能還大些,所以最好先把管路中的空氣抽走再說。一般說來,制備柱子跑干,屬于操作失當。柱子閑置不用時,最好沖入甲醇或
液固吸附色譜法固定相
液固吸附色譜法固定相 :通常是硅膠、氧化鋁、活性炭等固體吸附劑。硅膠最常用。流動相: 極性大的試樣需用極性強的洗脫劑,極性弱的試樣宜用極性弱的洗脫劑。應用 :幾何異構體分離和族分離,如農藥異構體;石油中烷、烯、芳烴的分離。不適于強極性的離子型樣品的分離,不適于分離同系物(因為它對相對分子質量的選擇性