HSCCC是利用溶質在不同溶劑中的分配的分配系數不同進行分離的,所以在溶劑選擇時要重點考慮溶質在兩溶劑中的分配系數,那么其分離物質的關鍵是溶劑系統的選擇。對于分離的溶劑體系, 應該滿足以下幾方面的要求:1)不造成樣品的分解與變性,且不與之發生反應;2)對樣品有足夠高的溶解度;3)樣品在溶劑體系中有合適的分配系數值(K應在0.5-2之間);4)溶劑體系的各組分應分成體積比例適合的兩相, 以免浪費溶劑;5)固定相能實現足夠高的保留,且要滿足一定的要求(保留值越大峰形越好)。因而準確測定待分離組分在兩相中的分配系數,便可選擇出合適的溶劑系統。 常見的溶劑體系按極性分類有以下幾種:1) 強極性溶劑體系;2) 中等極性溶劑體系;3) 弱極性溶劑體系;4) 極弱極性體系(無水體系);5)加酸體系等。這五種溶劑體系分別可以用于分離相應性質的天然產物。......閱讀全文
HSCCC是利用溶質在不同溶劑中的分配的分配系數不同進行分離的,所以在溶劑選擇時要重點考慮溶質在兩溶劑中的分配系數,那么其分離物質的關鍵是溶劑系統的選擇。對于分離的溶劑體系, 應該滿足以下幾方面的要求:1)不造成樣品的分解與變性,且不與之發生反應;2)對樣品有足夠高的溶解度;3)樣品在溶劑體系中
正丁醇體系:該體系的基本兩相由正丁醇和水組成,可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于正丁醇和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入甲醇、乙醇、丙酮作為調節劑,組成三元溶劑體系。該體系一般不是很常用。 醋酸乙酯體系:該體系是HSCCC分離常用的體系之一,基本兩相由醋酸乙酯和水組成
甲基叔丁基醚體系:該體系的基本兩相由甲基叔丁基醚和水組成,可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于甲基叔丁基醚和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、乙腈作為極性調節劑,組成四元溶劑體系,三元的甲基叔丁基醚體系不是很常見。可以用于分離含羥基不是很多的苷類和極性較
選取一個合適的溶劑體系步驟:(1) 通過TLC或者HPLC預測被分離物質的極性。(2) 根據極性選擇合適的分離體系。(3) 如果得知與被分離物質極性相似物質的分離體系,可以借鑒。在選擇溶劑系統時就需要測定組分的分配系數, 而分配系數測定常采用高效液相色譜法或薄層色譜法,這兩種方法都能夠較準確地測
液滴逆流色譜(DCCC) 液滴逆流色譜是在逆流分溶法基礎上創建的色譜裝置,可使流動相呈液滴形式在固定相間交換,促使溶質中各組分在兩相之間進行分配,達到分離效果。該法缺點是流動相流速低,每小時只有十幾毫升;分離過程長,一般需要幾十小時才能完成一次幾個組分的分離. 離心液滴逆流色譜(CPC)
溶劑體系的要求及分類 HSCCC是利用溶質在不同溶劑中的分配的分配系數不同進行分離的,所以在溶劑選擇時要重點考慮溶質在兩溶劑中的分配系數,那么其分離物質的關鍵是溶劑系統的選擇。對于分離的溶劑體系, 應該滿足以下幾方面的要求:1)不造成樣品的分解與變性,且不與之發生反應;2)對樣品有足夠高
在極性相對小的溶劑體系中加入酸堿會增大溶劑體系的極性。常在溶劑體系中加入鹽酸、醋酸、三氟乙酸、磷酸鹽。這種加了酸堿的溶劑體系常用于分離具有酸堿性質的物質,如生物堿、有機酸和酸性較強的黃酮類化合物。氯仿-甲醇-稀鹽酸溶劑體系就常常用于分離生物堿類的物質,可以說氯仿-甲醇-稀酸體系是分離生物堿的專用
高速逆流色譜常用基本溶劑體系表被分離物質種類基本兩相溶劑體系輔助溶劑非極性或弱極性物質正庚(己)烷-甲醇氯烷烴正庚(己)烷-乙睛氯烷烴正庚己烷-甲醇(或乙睛)-水氯烷烴中等極性物質氯仿-水甲醇、正丙醇、異丙醇乙酸乙酯-水正己烷、甲醇、正丁醇極性物質正丁醇-水甲醇、乙酸上表中是根據被分離物質的極性列出
液滴逆流色譜DCCC 液滴逆流色譜是在逆流分溶法基礎上創建的色譜裝置,可使流動相呈液滴形式在固定相間交換,促使溶質中各組分在兩相之間進行分配,達到分離效果。該法缺點是流動相流速低,每小時只有十幾毫升;分離過程長,一般需要幾十小時才能完成一次幾個組分的分離. 離心液滴逆流色譜CPC 比DCC
在進行分離純化時,首先將固定相充滿于色譜柱,而后色譜柱即圍繞自身軸進行自轉;同時圍繞設備中心軸進行高速公轉(即行星式運動),再將流動相泵入色譜柱。在此之前,首先選擇預先平衡好的兩相溶劑中的一相為固定相,并將其充滿螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的轉速下高速旋轉,同時以一定的流速將流動相泵入柱內。在