鍺(Ge)元素氫化物發生及原子熒光光譜分析的影響因素
Ge 的氯化物極易揮發,溶樣時特別注意不要引入氯離子,最 好采用 HNO3 + H3PO4 溶樣,最后趕盡 HNO3,至出現 H3PO4 白煙,避免 HNO3 帶來的負干擾,同時確保某些食品(尤其是保健食品)中的有機錯消解完全。此外,消解溫度應嚴格控制,以免 Ge 揮發損失。在 HGAFS 檢測過程中,磷酸有利于 Ge 的氫化物發生,可用優級純的磷酸作其介質。測量過程中銅、鐵、碑等元素對測定有影響,可通過加入硫脲或酒石酸來掩蔽這些元素的干擾; 另外,還可通過采用堿性模式發生氫化物來消除干擾。Ge 的信號在室溫較高時不穩定,實驗室應安裝空調。......閱讀全文
鍺(Ge)元素氫化物發生及原子熒光光譜分析的影響因素
Ge 的氯化物極易揮發,溶樣時特別注意不要引入氯離子,最 好采用 HNO3?+ H3PO4?溶樣,最后趕盡 HNO3,至出現?H3PO4??白煙,避免 HNO3?帶來的負干擾,同時確保某些食品(尤其是保健食品)中的有機錯消解完全。此外,消解溫度應嚴格控制,以免 Ge 揮發損失。在 HGAFS 檢測過
碑(As)元素氫化物發生及原子熒光光譜分析的影響因素
As 是 HG-NDAFS 檢測中使用最廣的元素,其氫化物發生隨反應條件變化較小,雖然提高酸度可以略微增加 As 的測量靈敏度,但這種影響一般不大;HG-NDAFS 測 As 的干擾主要來自于貴金屬,這些干擾可以被硫脲較好地掩蔽掉。HG-NDAFS 測 As 最大的問題來自于實際樣品中 As 的多種
銻元素氫化物發生及原子熒光光譜分析的影響因素
Sb 與 As 屬同族元素,基本化學性質非常類似,但 Sb 的形態與 As 相比則要少很多,最為常見的形態僅有 sb(V) 和sb(III) 兩種,其 HG 能力也與 As 類似,Sb(III) 高于 Sb(V),所以 HG 之前也需要進行預還原,使用的預還原試劑也類似。對于常規測量,使用最廣的預還
鉍(Bi)元素氫化物發生及原子熒光光譜分析的影響因素
鉍與銻同族,原子半徑又較為相近,故其氫化物發生條件與銻類似;而且鉍的高價化合物不穩定,其氫化物發生比銻更為簡單。
錫(Sn)元素氫化物發生及原子熒光光譜分析的影響因素
錫在強酸中形成氫化物的酸度范圍很窄,但加入部分弱酸或在弱酸介質中氫化物發生時,酸度范圍可以顯著變寬,如下圖所示,在 HCl 中加入少量 L-半胱氨酸后,酸度范圍大幅變寬,使得測量得以更好地完成,除 L-半胱氨酸以外,酒石酸、乙酸、硫基乙酸都能起到類似作用。錫也受到其他過渡金屬元素的干擾,特別是銅、鎳
硒(Se)元素氫化物發生及原子熒光光譜分析的影響因素
Se 也是一種形態非常豐富的元素,并且 Se 在生物體中具有較高的重要性,是一種非常重要的抗氧化劑。其常見形態有 Se(IV)、 Se(VI)、硒脲(SeU)和多種硒代氨基酸,包括硒代胱氨酸(Se- Cys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代胱氨酸(SeMeCys)。所以 Se 的測量存在與 As
碲(Te)元素氫化物發生及原子熒光光譜分析的影響因素
Te 的情形與 Se 類似,但由于其重要性遠低于 Se,所以 Te 的形態較少引起關注;但測定 Te 也存在較為嚴重的干擾,需要在高酸度下測量,以避免過渡金屬或貴金屬離子的干擾;最后 Te 也需 要用與 Se 類似的方法將 Te(VI)預還原為 Te(IV),以實現 HG 反應。
氫化物發生—原子熒光法基礎
原子熒光法的分析對象原理上與原子吸收光譜法和原子發射光譜法相同,可以進行數十種元素的定量分析,但迄今為止,原子熒光光譜法還是最成功的應用于易形成氣態氫化物的8種元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世紀末,郭小偉等人又將此法應用于兩種可形成氣態組分的元素——Cd和Zn。
原子吸收AAS元素分析方法鍺Ge
原子吸收AAS--元素分析方法--鍺Ge1. 基本特性:?? 原子量 72.59?? 電離電位 7.9 (ev)?? 離解能 6.9 (ev)2. 樣品處理:?? HCL+HNO3; HNO3+H3PO4; H2SO4+HF; HF+HNO3+H3PO4;?? Na2O2+NaOH+Na2CO3;3
原子吸收AAS元素分析方法鍺Ge
1. 基本特性:?? 原子量 72.59?? 電離電位 7.9 (ev)?? 離解能 6.9 (ev)2. 樣品處理:?? HCL+HNO3; HNO3+H3PO4; H2SO4+HF; HF+HNO3+H3PO4;?? Na2O2+NaOH+Na2CO3;3. 分析條件:?? 分析線 265.2
原子熒光標準溶液配制鍺Ge
原子熒光標準溶液配制-鍺Ge鍺儲備液濃度(1mg/L),優級純的鹽酸,去離子水(電阻率≥10M歐姆)序號濃磷酸(ml)鍺儲備液濃度(0.1mg/L)體積ml定容體積ml溶液濃度ug/LStd01001000Std110110010Std210210020Std310410040Std41081008
實驗室光譜儀器無色散原子熒光光譜儀介紹
原子熒光光譜法在原則上與原子吸收光譜法和原子發射光譜法相同,可進行幾十種元素的定量分析,且與原子發射光譜儀器一樣,可以進行多元素同時測量,如上述的 Baird 公司的 AFS-2000 型原子熒光。但是迄今為止,原子熒光光譜法只成功地應用于測量那些易形成氫化物或冷蒸氣的元素,如 As、Sb、Bi、H
實驗室分析方法原子熒光光譜分析條件優化
原子熒光光譜分析包括燈電流、負高壓、原子化溫度、延遲時間、注入時間、讀數時間等參數的設置,一般應根據被測元素的特性、氫化物發生條件、被測試含量及標準曲線的濃度范圍等因素來選擇最佳參數。一、空心陰極燈燈電流的選擇原子熒光光譜儀中所采用的光源為特殊設計的空心陰極燈,包括特種空心陰極燈(單陰極)和帶有輔助
氫化物發生法
氫化物發生法的概述:碳、氮、氧族元素的氫化物是共價化合物。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8種元素的氫化物具有揮發性,通常情況下為氣態,借助載氣流可以方便的將其導入原子光譜分析的原子化器或激發光源中,然后進行定量光譜測量,這個過程也是測定這些元素的zui佳樣品引入方法。用常規的原
實驗室分析方法原子熒光光譜分析的發展趨勢
原子熒光光譜分析法從產生至今,一直在不斷地完善和發展中。各種新方法、新技術不斷出現,為原子熒光光譜分析的內容帶來了根本性的變化,在分析化學領域中的地位也日益提高。?green?field[106]曾對原子熒光光譜法的進展及展望進行了評述。可以預計,隨著科學技術的不斷進步和發展,原子熒光光譜分析會得到
想精通“原子熒光光譜法”?-這些點必看!
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。 它是介于原子發射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子(一般蒸汽狀態)吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態,而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。 雖然原子熒光法有很多優點,比
AFS分析化學
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。 它是介于原子發射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子(一般蒸汽狀態)吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態,而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。 雖然原子熒光法有很多優點,
原子熒光檢測技術及其不確定性分析
1、前言原子熒光光譜分析是上世紀60年代中期提出并迅速發展起來的新型光譜技術。而原子熒光光度計是一種可以同時檢測砷和汞含量的方法,并且此方法比以往傳統的檢測技術操作過程要更加方便可靠、簡單快捷,最重要的是使用原子熒光檢測技術,其檢測靈敏度更高,且干擾少,結果精確可靠,是當今檢測技術的先鋒。2、原子熒
原子熒光光譜法原理簡要分析
原子熒光光譜分析法是20世紀六十年代中期以后發展起來的一種新的痕量分析方法。原子蒸氣受到具有特征波長的光源照射后,其中一些自由原子被激發躍遷到較高能態,然后活回到某一較低能態(常常是基態)而發射出的特征光譜叫做原子熒光。各種元素都有其特定的原子熒光光譜,根據原子熒光強度的高低可測得試樣中待測元素的含
科普小知識:原子熒光光譜法原理簡介
原子熒光光譜分析法是20世紀六十年代中期以后發展起來的一種新的痕量分析方法。原子蒸氣受到具有特征波長的光源照射后,其中一些自由原子被激發躍遷到較高能態,然后活回到某一較低能態(常常是基態)而發射出的特征光譜叫做原子熒光。各種元素都有其特定的原子熒光光譜,根據原子熒光強度的高低可測得試樣中待測元素的含
原子熒光檢測技術及其不確定性分析!
原子熒光光譜分析是上世紀60年代中期提出并迅速發展起來的新型光譜技術。而原子熒光光度計是一種可以同時檢測砷和汞含量的方法,并且此方法比以往傳統的檢測技術操作過程要更加方便可靠、簡單快捷,最重要的是使用原子熒光檢測技術,其檢測靈敏度更高,且干擾少,結果精確可靠,是當今檢測技術的先鋒。 在酸性的條
分析技術和儀器設備更新換代
元素分析中原子熒光得到廣泛應用 原子熒光光譜(AFS)的基本原理是:基態原子(一般為氣態)吸收合適的特性頻率的輻射而被激發至高能態,激發態原子在去激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光,根據其特征及強度,確定化學元素及含量,實際分析中使用共振能級躍遷,即共振熒光檢測。 氫 化
原子熒光分光光度計的參數特點都有哪些?
原子熒光分光光度計主要用于檢測食品、自來水、地表水、污水、農產品、中西藥、生物、化妝品、地質等樣品中砷、汞、硒、銻、鉍、鉛、碲、鍺、鎘、錫、鋅、金等十二種痕量元素的含量。 原子熒光分光光度計技術參數: 1、檢出限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg<
鉛元素氫化物(冷蒸氣)發生過程
Pb 的氫化物發生反應較為特殊,當沒有其他助劑時,Pb 和硼氫化鉀或硼氫化鈉(tetrahydroborate,THB)的反應非常微弱,氫化物發生效率很低,幾乎沒有實際應用價值。當在反應體系中引入少量氧化劑或絡合劑[如 H2O、亞硝基 R 鹽、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氫化物發生能力
鋅(Zn)元素氫化物(冷蒸氣)發生介紹
干效 Zn 發生 HG 反應的酸度范圍比較窄,需要應嚴格控制反應的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液過程中應注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也應注意來自其他方面的 Zn 污染。
鎘(Cd)元素氫化物(冷蒸氣)發生介紹
Cd 與 THB 的反應最終的產物是 Cd 的原子,但可能在反應中存在極不穩定的 CdH2?中間態,所以雖然 Cd 與 Hg類似,發生的也是 CVG 反應,但 Cd 不能像 Hg 一樣在0.05%的 THB 下就能夠發生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被發生出來。Feng 等采用的液
原子熒光光度計在使用中常見的干擾和影響
原子熒光光度計用于食品添加劑等樣品中鉛、砷、鋅鎘銻鉍汞錫鍺硒碲11種元素痕量微量含量的分析檢測 砷、汞含量測量一般會用到原子熒光由于原子熒光分光光度計檢出限低,實驗中易受到各種因素的影響和干擾而影響檢測結果的準確性,因此,使用中注意排除干擾和經常維護至關重要 1、樣品濃度的干擾
原子熒光光譜儀與吸收光譜儀的主要區別是什么?
原子熒光光譜儀利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態原子蒸氣,其基態原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態原子高幾個數量級。原子熒光光譜法是通過測量
原子熒光維護保養要點
1、開機順序:電腦—儀器主機—自動進樣器—進入操作軟件2、更換元素燈時一定要關閉儀器主機電源3、要保證足夠的儀器預熱時間4、測試前一定要開啟氬氣,氬氣的作用有三種:分別是載氣、屏蔽氣和提供氫氬火焰的助燃氣5、二級水封一定要用水密封6、測量結束后一定要用蒸餾水清洗,并清理儀器臺面,以免酸腐蝕儀器7、測
原子熒光光度計檢定中的問題簡析
??? 原子熒光光譜分析方法(AFS)是 20 世紀 60 年代中期提出并發展起來的光譜分析技術,是介于原子發射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(AAS)之間的光譜分析技術,兼有原子吸收和原子發射兩種技術的優點,是光譜之后發展起來的一種痕量和超痕量測試方法。? ? 該方法具有靈敏度高、重現性好、線性