EDTA絡合滴定法測定鈦中的鋁

　　一、方法要點

　　鋁在pH值為5～6的弱酸性溶液中與EDTA絡合，過量的EDTA用乙酸鋅標準溶液返滴定，加入氟化鉀溶液絡合鋁，釋放定量的EDTA，再以乙酸鋅標準溶液滴定，以乙酸鋅標準溶液消耗體積求出鋁的百分含量。鈦、銅、錳、釩、鉻、鐵等元素用氫氧化鈉與鋁分離，用碘化鉀使錫變成碘化錫揮發掉，鉬的存在無影響。

　　二、試劑

　　(1)硫酸(1+1)、硝酸(1+1)、濃鹽酸。

　　(2)碘化鉀(20％溶液)。

　　(3)氫氧化鈉(30％溶液)。

　　(4)三氯化鐵(5％溶液)。。

　　(5)甲基紅指示劑(0．2％溶液)。

　　(6)氯化銅(1％溶液)。

　　(7)EDTA溶液(0．1mol／L)。

　　(8)30％六亞甲基四胺溶液。

　　(9)PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]：0．1％乙醇溶液。

　　(10)氟化鉀(20％溶液)：貯存于塑料瓶內。

　　(11)鋁標準溶液：稱取純鋁0．1000g于250mL燒杯中，加入10mL鹽酸溶液(1+1)，在低溫處使其溶解完全，冷卻后將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鋁為1mg／mL。

　　(12)乙酸鋅標準溶液(O．01mol／I．)：稱取乙酸鋅2．1g，加水少許使其溶解，加入冰乙酸(密度為1．05g／mL)2mL，用水稀釋到1000mL。

　　乙酸鋅標準溶液對鋁滴定度的標定：準確加入鋁標準溶液5mL于300mL錐形瓶中，加人50mL水、2滴0．2％甲基紅指示劑，以30％氫氧化鈉溶液中和到溶液顏色呈黃色，再用鹽酸中和到紅色，并過量0．5mL，加入5mL1％氯化銅溶液、7mL0．1mo1／LEDTA溶液、10mL30％六亞甲基四胺溶液。以下同分析步驟進行。

　　三、計算：

　　T=（0.001×V）/Vo

　　式中T——乙酸鋅標準溶液對鋁的滴定度；

　　V一鋁標準溶液體積，mL；

　　Vo一乙酸鋅標準溶液體積，mL。

　　四、分析步驟

　　稱取0．1000g鈦試樣置于300mL錐形瓶中，加入10mL硫酸(1+1)，低溫溶解后，滴加硝酸(1+1)將三價鈦氧化至紫色完全消失。加熱蒸至硫酸冒煙，冷卻，對含錫試樣冷卻后加入5mL20％碘化鉀溶液，加熱蒸發使紫色蒸氣除盡，冷卻。用水吹洗錐形瓶壁一次，加熱蒸發至硫酸冒煙，冷卻，加入30mL水、5mL5％三氯化鐵溶液、35mL氫氧化鈉溶液，加熱煮沸3min，冷卻至室溫，移人100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。稍靜置，用于濾紙、干漏斗過濾到干的50mL容量瓶內。移入300mL錐形瓶內，用水吹洗3次，與主液合并。加入0．2％甲基紅2滴，用鹽酸中和到溶液顏色由黃變紅，并過量0.5mL，加入5mL1％氯化銅溶液、5mL0．1mol／LEDTA溶液、10mL30％六亞甲基四胺溶液。加熱煮沸3min，加入0．1％PAN乙醇溶液12滴，趁熱以乙酸鋅標準溶液滴定過量的EDTA，溶液顏色由黃綠色變為紫紅色。加入5mL20％氟化鉀溶液，煮沸1min，加入0．1％PAN溶液2滴，再以乙酸鋅標準溶液滴定到溶液顏色由黃綠色變為紫紅色，記取第二次滴定時消耗的乙酸鋅標準溶液的體積(V)。

　　鋁的百分含量按下式計算：

　　W(AI)=(T×V)×100％ /G

　　式中V——乙酸鋅標準溶液用量；

　　G——取樣質量。

　　五、注意事項

　　(1)乙酸鋅標準溶液對鋁滴定度的標定應和試樣測定時條件一致。

　　(2)測定不含錫試樣，可以不加入碘化鉀溶液蒸發。

　　(3)有時甲基紅被破壞不顯色，可補加。

　　(4)兩次滴定終點應控制一致，第一次不計取體積。

　　(5)本方法適用于鈦和鈦合金中鋁的測定。